Способ получения 3,3'-динитробензидина

Способ получения 3,3'-динитробензидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

la94IO

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТ Е Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

K,ë. 12о, 3/05

Заявлено 09.1Х,1965 (№ 1026906/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УД У, 547.622.07:

:66.095.81 (088.8) Приоритет

Опубликовано ЗО.Х1.1966. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 7.1.1967

Комитет по делам изобретений и открытий дри Совете Министрое

СССР

Автооы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 3,3 -ДИ Н ИТРОББНЗ ИДИ НА личеством уксусной кислоты и водой (до светлого вытека промывных вод) . В сыром виде динитродиацетбензиднн загружается на омыление.

Сырой продукт (20 г) растворяют в 100 мл раствора серной кислоты (65 мл воды и

10 260 л г ко.щептрированной серной кислоты) и кипятят 20 лгин. Затем переносят этот раствор в воду. Отсасывают осадок, промывают раствором аммиака до слабо щелочной среды, затем — ьодой до нейтральной среды и

15 сушат продукт.

Выход при омылеHèè количественный.

Получены красно-коричневые кристаллы

3,3 -динитробензидина с выходом 85 — 87% в

20 рассчете на исходный бензидин. Т. пл. 275 С. н .а

Анализ

Вычисленно l 52;5 3,65, 20,44

20,58

20,53

3,90

3,76

52;38

52,29

1-1 а Ядено

Изобретение относится к ооласти получения исходного сырья для диаминобензидина, являющегося мономером для получения полибензимидазолов — терсгостойклх полимеров.

Известен способ получения 3,3 -динитробензидина, состоящий в том, что ацелированный бензидин нитруют азотной кислотой при

12 — 20 С в среде уксусного ангидрида с последующим выливанием реакционной массы на воду со льдом и выделением продукта известным способом.

Предложенный способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, процесс нитрования ведут в среде уксусной кислоты при температуре

60+5 С.

Пример. Нитрирование диацетбензидина.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, загружают

13,4 г диацетбензидина и 100 лл уксусной кислоты, затем приливают 21 лгл крепкой азотной кислоты с уд. весом 1,5. При перемешивании и натревании на водяной бане температуру реакционной смеси доводят до 60 С и выдерживают в течение 1 гас. Затем, не охлаждая, отсасывают осадок 3,3 -динитродиацетбечзидина, промывают небольшим коОмыление 3,3 -динитродиацетбензидина, 189410

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактор В. Сорокин Техред А. А. Камьппникова Корректоры; А. М. Смак и О. Б. Тюрина

Заказ 4130/2 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 3,3 -динитробензидина путем нитрования диацетилбензидина азотной кислотой с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повьгшения степени чистоты целевого продукта, процесс нитрования ведут в среде уксусной кислоты при температуре 60+5 С.