Способ получения 2,4-бисариламинотриазинов-1,3,5 с одинаковыми ариламиногруппами

Способ получения 2,4-бисариламинотриазинов-1,3,5 с одинаковыми ариламиногруппами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

l8 9438

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 24.1.1966 (¹ 1051054/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.Х1.1966. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 3.1.1967

Кл. 12р, 10/05

МПК С 076

УД К 547.872.07(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. И. Бурмистров и Ж. А. Федорина

Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 2,4-БИСАРИЛАМИ НОТР ИАЗИНО В-1, 3, 5

С ОДИНАКОВЫМИ АРИЛАМИНОГРУППАМИ

Изобретение относится к области получения веществ, которые могут быть использованы в качестве стабилизаторов для пластмасс, синтетических волокон, промежуточных продуктов для синтеза стабилизаторов для пластмасс, а также средств защиты растений и фармацевтических препаратов.

Известен способ получения 2,4-бисариламинотриазинов-1, 3, 5 путем взаимодействия 2,4дихлортриазина-1, 3, 5 с ариламином.

Предложенный способ получения 2,4-бисариламинотриазинов-1,3,5 заключается в том, что 4-амино-2-ариламинотриазин-1,3,5 подвергают взаимодействию с ароматическим амином в присутствии солянокислой соли амина при температуре 200 — 210 С с последующим выделением целевых продуктов путем отгонки из реакциошюй массы избытка ароматического амина с водяным паром или обработкой растворителем. Благодаря такому способу расширяется сырьевая база.

Пример 1. Получение 2,4-бисфениламинотриазина-1, 3, 5.

0,1 моль (18,7 г) 4-амино-2-фениламинотриазина-1,3,5 нагревают на масляной бане с 0,1 моль анилина и 0,02 мо гь (2,6 г) солянокислого анилина с обратным холодильником при температуре масляной бани 200 — 210 С в течение 8 час до прекращения выделения аммиака. По окончании нагревания непрореагпровавший анилин отгоняют после добавления соды с водяным паром, а остаток для удаления непрореагировавшего исходного продукта обрабатывают 50 лгл 3%-ной соляной кислотой, отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход продукта 50 — 55%. После кристаллизации из уксусной кислоты с активированпым углем получают слегка сиреневый осадок, в аналитически чистом состоянии с т. пл. 300 — 302 С.

Пример 2. Получение 2,4-бисфениламинотриазина-1,3,5 из 4-амино-2-гг-оксифениламинотриазина-1,3,5.

0,1 моль (20,3 г 4-амнно-2-гг-оксифенилами-. нотриазина-1,3,5) нагревают с 0,02 моль (2,6 г) солянокислого анилшга и 0,3 моль анилина (27,9 г) в колбе с обратным холодильником

10 — 12 час при 205 †2 С. После окончания гыделения аммиака пепрореагировавший анилин отгоняют с водяным паром из щелочной суспензии. Нерастворившнйся в щелочи осадок в виде светло-коричневых хлопьев фильтруют, промывают водой и сушат. Вес 20 а.

После кристаллизации из уксусной кислоты получают коричневатый осадок с т. пл. 295—

296 С (по литературным данным 292 — 295 С).

Найдено, %: N 26,0.

C„-Н,,NÄ-.

Вычислено, %: Х 26,6.

3р Таким же путем из 4-амина-2-и-метоксифе189438

Азота, %

Бруттоформула

Т. пл., "С

Содержание

Предмет изобретения найд вычисл, 5

С„Н „К 300 — 302

26,9

26,6

24,1

С»Н,-,N

294 †2

23,9

21,7

C»H»N,O„302 — 303

21,8

Составитель Г. Шагалова

Техред Т. П. Курилко

Корректоры: О, Б, Тюрина и С. Н. Соколова

Редактор И. Грузова

Заказ 4|25j3 Тираж 625 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений ti открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ниламинотриазина-1,3,5 получают 2,4-бис-пметоксифениламинотриазина-1,3,5.

2,4-бисфениламинотриазин-1, 3, 5

2,4-бис-п-толиламинотриазин-1, 3, 5

2,4-бис-17-MOTOксифениламинотриазин1, 35

В таблице приведены свойства и выход 2,4бисариламинотриазинов-1,3,5, полученных из

4-амино-2-ариламинотриазинов-1, 3, 5, Способ получения 2,4-бисариламинотриазинов-1,3,5 с одинаковыми ариламиногруппами, отличавшийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы 4-амино-2-ариламинотриазин1,3,5 подвергают взаимодействию с ароматическим амином в присутствии солянокислой соли амина при температуре 200 †2 С с последующим выделением целевого продукта путем отгонки из реакционной массы избытка ароматического амина с водяным паром или обработкой растворителем.