Патент ссср 189684
Иллюстрации
Реферат
I89684
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социзлистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.Х.1965 (№ 1034405/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.XI 1966. Бюллетень № 24
Кл. 55f, 16
МПК D 21h
УДК 676.49:676.87
Комитет оо делам изобретеиий и открытий
Институт общей и неорганической химии Академии наук
Заявитель
СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ИОНООБМЕННОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ
БУМАГИ
С целью повышения селективности сорбции, эффективности разделения ионов, снижения степени набухания ионообменной бумаги предлагается вводить в структуру бумаги поперечные «мостичные» связи между соседними макромолекулами.
С целью введения поперечных связей предлагается проводить обработку бумаги, предва-, рительно окисленной окислами азота, форм альдегидом.
Модификацию бумаги проводят или обработкой в течение 3 час при комнатной температуре раствором, содержащим 7,5% СН О, 17,5% НС! и 75% Н О, затем образец отмывают дистиллированной водой и сушат, или погружением в раствор, содержащий 3,6%
СНвО, 2% А1С1», 17,7% Н20 и 73 л1л концентрированной уксусной кислоты, и термостатированием в течение 6 час при температуре
27" С с последующей отмывкой и сушкой.
Для количественной характеристики основных свойств синтезированной бумаги и влияния «сшивки» на эффективность аналитического разделения катионов на этой бумаге определяют степень набухания, обменную емкость (по Са+2) и коэффициенты разделения катионов на данной бумаге и «несшитой» ионообменной бумаге. В качестве катионов для разделения берут характерные и часто встречаюшиеся в практике анализа пару катионов — медь и никель. Разделение проводят методом электрохроматографии в серийном приборе для бумажного электрофореза типа ПЭФ.
На образцах с различным содержанием формальдегида проводят разделение меди и никеля.
В случае исходной хроматографической бумаги проведенная сшивка увеличивает коэф-, фициент разделения независимо от процент-, ного содержания СН.О до 1,5 в то время, как для окисленной бумаги эффективность разделения ионов увеличивается более существенно (до I< Ä 3,2).
Влияние условий этерификации на эффективность предлагаемой бумаги при разделении ионов определяют на ионообменной бумаге, полученной с применением хлористого алюминия в качестве катализатора.
Повышение коэффициента разделения при обработке формальдегидом не ухудшает физико-механических свойств бумаги.
Результаты испытаний на разрывную прочность модифицированной бумаги (полоскн шириной 1,25 с,я, длиной 5 слт) приведены в табл. ниже.
Существенным фактором, способствующим
30 эффективности разделения, является влияние
189684
Прочность на разрыв, кг
Образец бумаги
Исходная хроматографическая
Та же, сшитая
Окисленнная (3,5% СООН)
Та же, сшитая
Окисленная (3,5О, СООН), набухшая
Та же, сшитая и набухшая
2,4
2,3
1,3
3,37
0,6
Образец бумаги
Набухание, г Н.,О на 1 г ионита
Исходная хроматографическая
Та же, сшитая
Окисленная (3,5% СООН), сшитая
Та же, (8% СООН), сшитая
1,3
1,2
1,06
Составитель А. Тищенко
Редактор Э. Н. Шибаева Техред T. П. Курилко
Корректоры: О. Б. Тюрина и С. Н. Соколова
Заказ 412о/13 Тираж 600 Формат бум. 60 (90 /о Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совеге Минисзров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
1ппографня, пр. Сапунова, 2 обработки формальдегидом на степень набухания бумаги.
Пример 1. Полоску окисленной (3,5о/о
СООН) хроматографической бумаги длиной
25 си и шириной 2,5 см погружают в раствор, содержащий 3,5%СН О, 17,7мл НвО, 2 гА1С1з и 73 лл концентрированной уксусной кислоты.
Термостатируют в течение 6 час при температуре 27 С. Затем полоски отмывают, сушат.
Перед электрохроматографическим разделением полоска набухает в течение суток в ацетатном буфере с рН 5,5, ионной силой 0,1.
Ионы металлов наносятся в виде водных растворов солей с помощью микропипетки на рас4 стоянии 5 сл от одного из концов бумажной полосы (по 0,5 мкг каждого). Разделение проводят в течение 4 час при напряжении 200 в.
Детектирование ведут 0,1о/о-ным спиртовым раствором рубеановодородной кислоты с последующим проявлением над парами аммиака. Коэффициент разделения в этом случае равен 4,8. Обменная емкость сшитой (окисленной 3,5% СООН) бумаги по Са+в 0,5 л1г— экв/г.
Пример 2. Полоску исходной хроматографической бумаги длиной 25 сл и шириной
2,5 см сшивают как в 1 примере, затем ее окисляют парами окислов азота. Содержание карбоксилов по кальцийацетатному методу
1,7%. Электрохроматографическое разделение проводят аналогично примеру 1. Коэффициент р аздел ения р авен 3,6.
Предмет изобретения
1. Способ модификации ионообменной аналитической бумаги путем окисления ее окислами азота, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения ионов, окисленную бумагу обрабатывают формальдегидом в присутствии катализатора в кислой среде, отмывают водой и сушат.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют соляную кислоту.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катализатора применяют хлористый алюминий.
4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что в качестве кислой среды применяют
СНзСООН.