Способ получения капролактама6:'; с ."^'

Способ получения капролактама6:'; с ."^'

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

189776

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических. Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 02.11.1965 (№ 941216/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.Х1.1966. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 3.1.1967

Кл. 12р, 5

МПК С 07d

УД К 547-318.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Лвторы изобретения

Иностранцы 1

Пример 1. 20 г окиси алюминия, зерна которого диаметром от 0,5 до 1»тл содержат

92% Л1гОз, 1% ХагО, 0 1% ГегОз, 2 % Slo> и

0,1% Т10г (48% составляют потери при накале докрасна), пропитывают в течение3час в растворе 5 г флуорида аммония в 30 сма воды при 20 С, затем отсасывают, высушивают при 110 С и прокаливают в течение 5 час при 500 С. После этого катализатор содержит 3,8% фтора.

Через 5 г полученного таким образом катализатора, укрепленного на конце спиральной реакционной трубки длиной 1»т и диаметром

22 лья, погруженной в ванну из соли IlpH

400" С, пропускают в течение 5 час при давлении 3 торра 100 г циклощелочных оксимов, Оборот при этом составляет 100%, а коэффиИзвестен способ получения капролактама нагреванием циклогексаноноксима в газовой среде или в смеси с инертными газообразными веществами в присутствии кислотных катализаторов с использованием давления.

С целью расширения ассортимента катализатора предлагается в качестве катализатора применять обработанную фторнеорганическими соединениями прокаленную при 450—

500 С А1гОз и проводить процесс при 350—

450 С в вакууме (от 0,1 л »т рт. ст.) или под давлением (до 1000 лил рт. ст.), циент использования при производстве капролактама (87 г) соответствует 87% теории.

Пример 2. 20 г окиси алюминия в зернах диаметром от 0,5 до 1 лт,11, содержащих 93%

5 Л1.0з, 0,5% NB О, 0,3% РегОз, 1,5% SiO u

0,2% Т10 (4,5% составляют потери при накале докрасна) смешивают с 30 c»t3 10%-ной плавиковой кислоты при 20 С, после 3 час пропигывания катализатор отсасывают, высушивают при 110 С и подвергают затем восьмичасовому прокаливанию при 450 — 500 С.

После эгого содержание фтора составляет

2,1%.

Через 5 г полученного таким образом катализатора пропускают в течение 5 час способом, описанным в примере 1, 100 г циклощелочных оксимов прн 350 С и давлении в 3 торра. При обороте в 87% коэффициент использования составляет, при выходе 81 г капролактама, 81 % исходных и 93% преобразованных циклощелочнь1х оксимов, Пример 3. 30 г окиси алюминия в зернах диаметром от 0,5 до 1 лтл того же химического состава, который приведен в первом прн25 мере, смешивают с флуоридом аммония в

70 с,яа воды при 20 С, через час отфильтро вывают, высушивают при 110 C и прокаливают в течение 5 час при 550 С. После этого содержание фтора в катализаторе составляет

30 0,2%.

189776

Составитель Шагалова

Редактор Б. Б. Федотов Техред Т. П. Курилко Корректоры О. Б, Тюрин;1 и С. Н. Соколова

Заказ 4!25/16 Тираж 625 Формат бум. 60><90 >

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Через 10 г полученного таким образом катализатора пропускают в течение 8 час способом, описанным в примере 1, 100 г циклощелочных оксимов при 420 С и давлении в б торров. При обороте в 80% выход капролактама составляет 72 г, что соответствует

72o/о исходных и 90% преобразованных циклощелочных оксимов, Пример 4. Фтористый алюминий . ЗН 0 прокаливают в течение 5 час при 500 С, затем размалывают и просеивают, чтобы получить зерна диаметром от 0,5 до 1 лгм.

Через 10 г полученного таким образом катализатора пропускают в течение 7 час способом, описанным в примере 1, 100 г циклощелочных оксимов при давлении в 3 торра и.

370 С. При обороте в 85з/в выход капролактама составляет 75 г, что соответствует 75% исходных и 88з/о преобразованных циклощелочных оксимов.

Пример 5. 20 г окиси алюминия в зернах диаметром от 0,5 до 1 лглг того же химического состава, который указан в примере 1, пропитывают в течение 3 час в растворе 5 г НВР, в 45 см- воды, фильтруют и высушивают в течение 3 час при 110 С, а затем подвергают пятичасовому прокаливанию при 500 С. После этого содержание фтора составляет 3,0 /,.

Через 5 г полученного таким образом катализатора пропускают в течение 5 час способом, описанным в примере 1, 80 г циклощелочных оксимов под давлением в 3 торра при

400 С. При обороте в 73% выход капролактама составляет 63 г, что соответствует 86% преобразованных циклощелочных оксимов.

Пример б. 20 г окиси алюминия в зернах диаметром от 0,5 до 1 ми того же химического состава, который указан в первом примере, пропитывают в течение 3 час в растворе

5 г HiSiF< в 45 сма воды, затем отфильтровывают и сушат 3 час при 110 С, а затем прокаливают 5 час при 500 С. После этого содержание фтора составляет 2,9о/в.

1-й вариант: через 5 г полученного таким образом катализатора пропускают в течение

6,5 час способом, описанным в примере 1, 82 г циклощелочных оксимов при 400 С и давлении в 3 торра. При обороте в 74з/0 выход

I;BIIpoJIBKTBtvIB составляет 66 г, BTo cooTBpTcTвует 89% преобразованных циклощелочных оксимов.

2-й вариант: через 5 г катализатора пропускают 90 г циклощелочных оксимов в течение

3 час под давлением в 11 торров и при 350 С.

При обороте в 75% выход капролактама составляет 64,5 г, что соответствует 86% преобразованных циклощелочных оксимов.

Пример 7. Через 5 г окиси алюминия в зернах диаметром от 0,5 до 1 лгм, химического состава, описанного в примере 1 и при устройстве, описанном в том же примере, пропускают в течение 5 час под давлением в 9 торров и при 350 С 90 г циклощелочных оксимов с добавкой 5 г плавиковой кислоты.

При обороте в 68% выход капролактама со. ставляет 49 г, что соответствует 80з/о преобразованных циклощелочных ок имов.

Предмет изобретения

Способ получения капролактама путем нагревания циклогексаноноксима в газообразной фазе или в смеси с инертными газообразными веществами в присутствии катализато ров, от гичаюигийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов для перегруппировки циклогексаноноксима в целевой продукт, в качестве катализатора применяют обработанную фторнеорганическими соединениями и прокаленную при температуре 450—

500 С А1а0з и процесс проводят при темпера40 туре 350 — 450 С в вакууме (до 0,1 мм рт. ст.) или под давлением до 1000 млг рт. ст.