Патент ссср 189833

Патент ссср 189833

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I89833

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

1с,л. 12о, 16

:-аявлепо 05.V11.1965 (№ 1045990(23-4) с присоединением заявки №

МП1 С 07с

Приоритет

Опубликовано 16.Х1!.1966. Бюллетень № 1

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК, 547.585 298.1.07 (OS 8.8) Заявитель нститут элементоорганических соединении

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСОКСИФЕНИЛПИРОМЕЛЛИТИМИДОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения бисоксифенилпиромеллитимидов, которые могут быть использованы для получения теплостойких полимеров, например полиарилатов, Предлагаемый способ состоит в том, что пиромеллитдиангидрид конденсируют с а-аминофеполом в среде диметилформамида при кипении растворителя и выделяют выпавший при этом осадок.

П о и м е р 1. В четырехгорлой колбе, снаб. же ной мешалкой, обратным холодильником и термометром, растворяют при перемешиваHHH в 100 ил диметилформамида 5 г п-аминофенола. К получешюму раствору в течение

10 лтан добавляют 5 г пиромеллитдпангидрида. Температуру реакционной смеси поднима ют 1 час до температуры кипения растворителя и продолжают перемешивание при этой температуре 0,5 — 1 час. Выпавший из реакционной смеси бисоксифенилпиромеллитимид отфильтровывают, промывают на фильтре водой, органическими растворителями и сушат в вакууме водоструй насоса при 50 — 60 С.

Выход целевого продукта 57% от теор. Бисоксифенилпиромеллитимид — порошок, растворимый в концентрированных серной кислоте и растворе щелочи, плохо растворимый в диметилацетамиде и диметилсульфоксиде и плавящийся при 460 С с разложением.

Сз.,Н...О,Х, 5 Найдено, %: С 65,46; Н 2,98; N 7,01.

Вычислено, %: С 65,75; Н 3,02; N 6,9.

В ИК-спектре, снятом на инфракрасном спектрометре ИР-10 с призмой NaC1 в области 700 — 2400 см т, имеется пик, характерный

10 для циклических имидов (v=1700—

1800 c,ê >). Синтез бисоксифенилпиромеллитимидов можно проводить и в других органических растворителях, например диметилацетамиде, диметилсульфокспде и т. п.

Способ получения бисоксифепилпиромелли20 тимидов, отлачаюа1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы полупродуктов для теплостойких полимеров, раствор 11-аминофенола в диметилформампде подвергают взаимодействию с пиромеллитдиангидридом при

25 температуре кипения растворителя с последующим выделением выпавшего осадка.