Способ получения 8-алкил-5'-(

Способ получения 8-алкил-5'-(

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскит

Социалистическин

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31Л.1966 (№ 1052344/23-4) Кл. 12о, 26/01

12о, 23/03 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f

С 07f

УДК 547.269.1 118.3.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 16,XI1.1966. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 30.1.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-ЛЛКИЛ-S -(P-ХЛОРЭТИЛ)ТР ИТИОФОСФ И НАТОВ

Предлагается способ получения не описанных ранее соединений фосфора S-алкил-S - ($хлорэтил) тритиофосфинатов общей формулы SR ($СНз СН CI, S где R — алкил или арил, а R, — алкил, взаимодействием эфирхлоргидридов дитиофосфиновых кислот с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1—

3 мол. %), при 60 — 100 С.

Пример. S-этил-S - (P-хлорэтил) трнтиометилфосфинат.

Смесь 0,03 г. моль S-этилдитиометилхлорфосфината, 0,033 г лоль этиленсульфида и

2 капли (1 мол. %) пиридина нагревают в течение 10 — 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90 С. Конец реакции определяют по прекращению роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь выдерживают при 90 — 100 С/10 — 15 мл и в остатке получают практически чистый продукт с выходом 95%, d4 1,3127 и и о 1,6210.

С;Н, СIРБз

Найдено, %; С1 14,87; P 13,10; S 40,53.

Вычислено, %: СI 15,13; P 13,23; S 40,85.

В аналогичных условиях получают следующие вещества.

S-Бугил-S - (P- хлорэтил) тритиометилфосфинат с выходом 96%, d4 1,1842 и по 1,5728.

Ст,НтсС1РЯз

Найдено, %: С 13,37; P 11,51; $36,18.

Вычислено, %: С 13,53; P 11,82; S 36,52.

S-Byï ë-S - ((- хлорэтпл) трнтиофенилфосфпнат с выходом 89%, с14 1,2291 и и о 1,6210

С,V»CIPS

Найдено, %: С 10,69; P 9,36; S 29,26.

Вычислено, %: С 1093 P 9,58, S 29,60.

Предмет изобретен ия

Способ получения S-алкил-S -(P-хлорэтпл)тритиофосфинатов общей формулы SR

20 R — Р

SCH — СНзCI, S где R — алкил или арил, а К вЂ” алкил, отлинаюи1ийся тем, что, с целью получения пести25 цидов, эфирхлоргидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 — 3 мол. %), при 60 — 100 С.