Патент ссср 189847
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ
Союз Саеетскит
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20.Х11.1965 (№ 1043976/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 26/01
МПК С Oif
УДК 547.313.2 118 269.
1.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 16.Xl 1.1966 Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 31.1.1967
Комитет па делам иаабретеиий и открытий при Совете тлинистрав
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-S (P-АЛ КИЛМЕР КАПТО) В И Н ИЛ ФОСФАТОВ
2 кип, 96 С/0,004 млт, n " 1,5292, г124о 1,1901, МКр найдено 62,15, вычислено 62,08.
С,H„-O,>PS>.
Найдено,",„: P 12,45, 12,38; S 25,71, 25,80.
Вычислено, %: P 12,81; $26,42.
Пример 2, О, О-диэтил-S-(P-этилмеркапО бу то) винилфосфат — (С2Н.;О) 2Р
SCH = СHSC Н.-.
К 11,5 г О, 0-диэтил-S-хлорфосфата прибавляют 4,5 г этилвинилсульфнда при перемешивании и — 20 — 15 С. После двукратной перегонки получают 6,5 г (45%) вещества с т. кип. 98 С/0,004 мм, пр 1,5178, d4 - 1,1592, Мйр найдено 66,88, вычислено 66,70.
С Н1тОзРЬ2.
Найдено, %. P 12,37, 12,31; S 25,50, 25,60.
Вычислено, % Р 12 11 $25 00.
Способ получения О, О-диалкил-S-((-алкилмеркапто) винилфосфатов взаимодействием О, О-диа".êèë-S-хлорфосфатов с алкилвинилсульфидами с последующим дегидрохлорировани30 ем рсакционной массы и разгонкой под вакууСпособ получения О, О-диалкил-S-(P-алкоксимеркапто) винилфосфатов взаимодействием
О, О-диалкил-S-хлорфосфатов с алкнлвинилсульфидами, последующей обработкой продукта присоединения в реакционной массе триэтиламином, с целью дегидрохлорирования, отфильтровывапием полученного осадка— хлоргидрата триэтиламина и перегонкой фильтрата в вакууме известен. Получаемый продукт применяется в качестве инсектицида.
С целью упрощения процесса, предлагается дегидрохлорирование продукта осуществлять нагреванием реакционной массы при 150 —250 С под вакуу мом.
Пример !. О, О-диэтил-S- ((3-метилмеркапто) винилфосфат—
О (С2Н,)..Р
SCH — CHSCH3 °
К 22,5 г О, О-диэтил-S-хлорфосфата в 20лы сухого бензола прибавляют 7,1 г метилвинилсульфида при перемешивании и — 20 — 15 С, Из реакционной массы отгоняют в вакууме легколетучие вещества и остаток перегоняют в высоком вакууме. При этом происходит дегидрохлорирование. После двукратной переонки получают 13,5 г (50,7%) вещества с г.
Предмет изобретения
189847
К. е
Составитель И. Ялова
Редактор Л. П. Ильина Текрсд т. П. Курилко Корректоры; Е. Д. Курдюмова и Е, Ф. Полионова
Заказ 4200,,5 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 мом, отличающийся тем, что, r целью упрощения процесса, дегидрохлорирование осуществляют йагреванием реакционной массы при
150 — 250 С год вакуумом.