Способ получения 0-арил-8-(р-хлоралкил)^ тиофосфитов
Патент 189848
Авторы
Классы МПК
Способ получения 0-арил-8-(р-хлоралкил)^ тиофосфитов
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Ресоублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.1.1966 (№ 1052573/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Х111966. Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 30,1,1967
МПК С 07f
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете слинистров
СССР
УДК 547 269 1 118 3 07 (088.8) ВСЕЮССНЙСКАЯ
Авторы изобретения H. К. Близнюк, Н. Ф. Савенков, П. С. Хохлов и С. Л. Варшавский
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ О-АР ИЛ-S-(p-ХЛОРАЛ КИЛ)ТИОФОСФИТОВ
Предмет изобретения
Предлагается способ получения не описанных ранее фосфорорганических соединений—
0-арил-S- (P-хлоралкил) -тиофосфитов общей формулы (Ar0) пР ($СНх — СНС1)а — и, I
R где Аг — незамещенный или замещенный фенил либо нафтил, R — Н, незамещенный или замещенный алкил либо фенил, и= l или 2, взаимодействием арилдихлор- или диарилхлорфосфитов с алкиленсульфидами в присутствии катали1ических количеств (0,1—
3 мол. %) гетероциклических оснований, например пиридина, при 60 †1 С.
Пример. 0-фенилди- (P-хлорэтилтио) -фосфит.
К 0,2 г лоль фенилдихлорфосфита добавляют 0,16 г (1 мол, %) пиридина, а затем при перемешивании 0,21 г моль этиленсульфида.
Реакционную массу нагревают в течение 8—
12 час, постепенно повышая температуру от
60 до 100 С. Конец реакции определяют по прекращению роста коэффициента преломления реакционной массы, Избыток этиленсульфида отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт.
Выход 98,0%, по 1,6172, d4 1,3551, МКо найдено 81,30, вычислено 81,20.
С1сНтзС1зОР$2.
Найдено, %: Cl 22,41; P 9,96; 19,91.
Вычислено, %: Cl 22,58; P 9,83; 20,30.
В подобных условиях получают и другие вещества, попадающие под общую формулу.
Способ получения 0-арил-S- (P-хлоралкил)тиофосфитов общей формулы (Аг0) АР ($СНа — СНС1)з и>
R где Аг — незамеще шый или замещенный фе20 пил либо нафтил, R — Н, незамещенный или замещенный алкил либо фенил, п=l или 2, отличающийся тем, что арилдихлор- или диарилхлорфосфиты подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии
25 каталитических количеств гетероциклических оснований, например ппридина при 60 — 120 С,