Способ получения вь!сших окисей метилди-(алкоксиметил) фосфинов••ь11ьь..:.'••. • i«fe 1' :!'ю г-г '.!чj^i^; ••> &.;•-•.i-- i t-»-x.i
Патент 189856
Классы МПК
Способ получения вь!сших окисей метилди-(алкоксиметил) фосфинов••ь11ьь..:.'••. • i«fe 1' :!'ю г-г '.!чj^i^; ••> &.;•-•.i-- i t-»-x.i
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е I89856
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26j01
Заявлено 20.IV. 1964 (№ 896111/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 16.XII.1966 Бюллетень ¹ 1
Дата опубликования описания 30.1.1967
МПК С 07г
УДК 547.241.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы
МЕТИЛДИ-(AJI КО КС ИМ ЕТ ИЛ) ФО СФ И НО В
Предмет изобретения
Предлагается способ получения высших окисей метилди(алкоксиметил) фосфинов, которые могут быть использованы в качестве экстрагептов, пластификаторов и т. д.
Способ состоит в том, что три(хлорметил)фосфин подвергаю1 взаимодействию с алкоголятом натрия в среде одноименного спирта при иагреваиии, лучше до 130 — 140 С.
Пример. Получение метилди(гептилоксиметил) фосфина.
К раствору алка-олята натрия, приготовленному из 200 лгл сухого и-гептилового спирта и
8,28 г (0,36 г атома) натрия, добавляют по каплям при перемешивании 17,94 г (0,1моль) три (хлорметил) фосфина в атмосфере азота при температуре реакционной смеси 80—
100 С. После этого смесь нагревают 5 час при 130 — 140 С, охлаждают, разбавляют равным объемом бепзола и промывают 50 — 80 лгл
57О-ной соляной кислоты и затем 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. Бензольно-спиртовый раствор сушат безводным сульфатом натрия, растворители удаляют в вакууме, остаток перегоняют. Получают 20,8г (65Я,) окиси метилди(гептилоксиметил) фосфииа с т. кип. 187 — 188 С!3 лглг, по 1,4552 и
d4 0,9274. Найдено: МКо 93,80, вычислено:
MR о 92,80.
С,-,Нз-,О,,Р.
Найдено, %: С 63,9; 63,8; Н 11,4; 11,5; P 9,6, 9,5.
Вычислено, О,,: С 63,7; Н 11,6; P 9,7. Тем хке способом синтезируют другие окиси метилди(алкоксиметил) фосфииов.
1. Способ получения высших окисей метил-. ди (алкоксиметил) фосф ннов, отлггчагощий ся тем, что три(хлорметил)фосфин подвергают взаимодействгио с алкоголятом натрия в среде одноименного спирта IIpI нагревании.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что иагревание ведут до 130 †1 С.