Способ получения а-этил-б-амино-у-валеролактона

Способ получения а-этил-б-амино-у-валеролактона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1:;л. 12q, 24

Заявлено 25,1.1966 (№ 1051239/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 16.Х11.1966 Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 30.1.1967

МПК С 076

УДК. 547.295.1 314.07 (088.8) Комитет пс делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (x-ЭТИЛ-б-AMHHO-рвАЛЕРОЛАКТОНА

Изобретение относится к области получения а-алкил-б-амина-у-валеролактонов.

Предлагаемый способ получения а-этил4амино-у-валеролактона состоит в том, что аэтил-б-фталимидо-у-валеролактон кипятят с соляной кислотой и полученный при этом хлоргидрат а-этил-о-амино-у-валеролактона обрабатывают содой в водной среде при . 20 С, Пример. В 100 мл колбу, снабженную обратным холодильником> помещают 0,0116 лоло а-этил-б-фталимидо-у-валеролактона и 30 иг.г соляной кислоты, смесь нагревают при температуре кипения в течение 4 час. После охлаждения отфильтровывают фталевую кислоту (т. пл. 191 — 192 С), Из фильтрата удаляют воду выпариванием. Полученные кристаллы светло-желтого цвета при однократном промывании абсолютным эфиром очищаются и превращаются в белые кристаллы, Выход хло. ристоводородной соли а-этил-б-амино-у-валеролактона 90% от теоретического количества; т. пл. 152 С.

Найдено, %: С 43,70; Н 7,36; N 8,61;

Сl 21,80;

Ст-Н„О2ИС l.

Вычислено, %: С 43,50; Н 7,25; N 8,45;

Сl 21,45.

К раствору из 15 лгл дистиллированной воды и 0,011 люль хлористоводородной соли аэтил-б-амико-у-валеролактона прибавляют

0,0056 доль соды в 20 лл дистиллированной воды. Смесь перемешивают и оставляют на

20 хгии при комнатной температуре, затем фильтруют и фильтрат выпаривают на водяной бане. Остаток растворяют в абсолютном спирте и фильтруют. После выпаривания спирта остаток кристаллизуется под вакуумом. Полученные кристаллы весьма гигроскопичны, что мешает определению температуры плавления; нерастворимы в эфире, бензоле и толуоле. Выход а-этил-б-амино-у-валеролактона

85 % от теор етич еского.

Найдено, %: г ч 9,60.

С-,Н„О:N.

Вычислено, %. N 9,79.

Температура плавления пикрата 232 — 233 С.

Найдено, %. N 15,16.

СгзНгвОч "ч.т.

Вычислено, %: Х 15,08.

Предмет изобретения

Спосоо получения а-этил-б-ампно-у-валеролактона, от,гичпюигийся тем, что а-этил-Ьфталимпдо-v-валеролактон кипятят с соляной кислотой и полученный при этом хлоргидрат аэтил-брамино-у-валеролактона обрабатывают содой в водной среде.