Патент ссср 190888
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Соеетсмит
Социалистичесним
Реслтблим
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 19 03
Заявлено 16.VI.1965 (№ 1012907/23-4) с присоединением заявки «¹ . т1П1х, С 07с
I 1р нор итет
Опуолпковано 14.1.1967. Бюллетень ¹ 3
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР х ДК 547А22.2.391. .1. 584.07 (088.8) Дата опубликовашгя описания 14.111,1967
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭФИРАКРИЛАТОВ
П p II 51 P. p 2. В Ko Io",, сиаб;кепи уlо меzlzll 1кой, термометром и насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, загружают 148 г (1 моль) фталевого ",íãè,j,ðIIäzz, 124 г
10 (20 мо.zb) этпленгликоля, 180 г (2,1 лтоль) метакриловой кислоты, 0,18 г гпдрохпнона, 9 г (2% от суммы компонентов) 1,5-нафталиндпульфокислоты и 650 г толуола. Реакционную
c:àåñü нагрева1от в течение 8 час при темпст5 ратуре 110 — 114 С, промывают содовым расгвором и водой, а растворптель отгоняют под вакуумом. Получают 342 г (88% от теорп) олигомера диметакрплят- (бисэтиленглпколь1фталята — светло-желтой (соломенного 1*вс20 тя) жидкости со следующими физико-химическими характеристиками:
Кислотное число
Коэффициент омылепия
Содержание ионог
SO и СГ не обнарх же1 >
Вязкость при 20 С 150 — 300 ctz 3
Скорость полимеризации при 100 С с 1% перекиси
30 бензоила 1 — 3 мин.
Известен способ получения олигоэфиракрилатов путем ко11денсацио1шой теломеризации метакриловой кислоты с этиленгликолями и фталевым ангидридом при температуре ниже
100 С в среде инертного ароматического расгворптеля в присутствии серной кислоты в качестве катализатора.
Предложено использовать в качестве катализатора дисульфскислоты нафталина и вести процесс прп температуре выше 100 С. Способ позволяет повысить выход и качество олигоэфиракрилатов.
Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой Дина-Старка с обратным холодильников;, загружают 150 г (1 моль) трпэтиленгликоля, 180 г (2,1 моль) метакриловой кислоты, 0,18 г гидрохинона, 6,6 г (2о1o от суммы компонентов) 1,5-нафталиндисульфокислоты и 500 г толуола. Реакционну1о смесь нагревают при перемешивании в течение 7,5 час при температуре 110 — 113 С;, затем промывают водой и содовым раствором и отгоняют растворитель под вакуумом. Получают 260 г (91% от теории) олигомеря
ТГМ-3 (диметакрилат триэтиленгликоля)— светло-желтая жидкость со следующими физико-химическими характеристиками:
Кислотное число 0,5 — 1,5 мг КОН/г
Коэффициент омылеш1я 388 — 390 мг КОН а
Вязкость при 20 С 15 — 30 гаэ
Скорость по«п1меризацип при
100 С с 1% перекиси бензоила 1 — 3 лшн, Ионы 501 и Cl,.е обнаружены.
190888
Предмет изобретения
Составитель; Акимова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова
Коррекгоры; Л. E. Гришина и Н. Н. Самыгина
Заказ 201/12 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения олигоэфиракрилатов путем копденсационной теломеризации метакриловой кислоты с этиленгликолями и фталевым ангидридом при повышенной температуре в среде инертного ароматического растьорителя в присутствии катализатора, от.ичаюи1ийся тем, что, с целью повышения качества и выхода продукта, в качестве катализатора применяют дпсульфокислоты нафталп5 па и процесс ведут прп температуре выше
100 С.