Патент ссср 190888

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соеетсмит

Социалистичесним

Реслтблим

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 19 03

Заявлено 16.VI.1965 (№ 1012907/23-4) с присоединением заявки «¹ . т1П1х, С 07с

I 1р нор итет

Опуолпковано 14.1.1967. Бюллетень ¹ 3

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР х ДК 547А22.2.391. .1. 584.07 (088.8) Дата опубликовашгя описания 14.111,1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭФИРАКРИЛАТОВ

П p II 51 P. p 2. В Ko Io",, сиаб;кепи уlо меzlzll 1кой, термометром и насадкой Дина-Старка с обратным холодильником, загружают 148 г (1 моль) фталевого ",íãè,j,ðIIäzz, 124 г

10 (20 мо.zb) этпленгликоля, 180 г (2,1 лтоль) метакриловой кислоты, 0,18 г гпдрохпнона, 9 г (2% от суммы компонентов) 1,5-нафталиндпульфокислоты и 650 г толуола. Реакционную

c:àåñü нагрева1от в течение 8 час при темпст5 ратуре 110 — 114 С, промывают содовым расгвором и водой, а растворптель отгоняют под вакуумом. Получают 342 г (88% от теорп) олигомера диметакрплят- (бисэтиленглпколь1фталята — светло-желтой (соломенного 1*вс20 тя) жидкости со следующими физико-химическими характеристиками:

Кислотное число

Коэффициент омылепия

Содержание ионог

SO и СГ не обнарх же1 >

Вязкость при 20 С 150 — 300 ctz 3

Скорость полимеризации при 100 С с 1% перекиси

30 бензоила 1 — 3 мин.

Известен способ получения олигоэфиракрилатов путем ко11денсацио1шой теломеризации метакриловой кислоты с этиленгликолями и фталевым ангидридом при температуре ниже

100 С в среде инертного ароматического расгворптеля в присутствии серной кислоты в качестве катализатора.

Предложено использовать в качестве катализатора дисульфскислоты нафталина и вести процесс прп температуре выше 100 С. Способ позволяет повысить выход и качество олигоэфиракрилатов.

Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой Дина-Старка с обратным холодильников;, загружают 150 г (1 моль) трпэтиленгликоля, 180 г (2,1 моль) метакриловой кислоты, 0,18 г гидрохинона, 6,6 г (2о1o от суммы компонентов) 1,5-нафталиндисульфокислоты и 500 г толуола. Реакционну1о смесь нагревают при перемешивании в течение 7,5 час при температуре 110 — 113 С;, затем промывают водой и содовым раствором и отгоняют растворитель под вакуумом. Получают 260 г (91% от теории) олигомеря

ТГМ-3 (диметакрилат триэтиленгликоля)— светло-желтая жидкость со следующими физико-химическими характеристиками:

Кислотное число 0,5 — 1,5 мг КОН/г

Коэффициент омылеш1я 388 — 390 мг КОН а

Вязкость при 20 С 15 — 30 гаэ

Скорость по«п1меризацип при

100 С с 1% перекиси бензоила 1 — 3 лшн, Ионы 501 и Cl,.е обнаружены.

190888

Предмет изобретения

Составитель; Акимова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова

Коррекгоры; Л. E. Гришина и Н. Н. Самыгина

Заказ 201/12 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения олигоэфиракрилатов путем копденсационной теломеризации метакриловой кислоты с этиленгликолями и фталевым ангидридом при повышенной температуре в среде инертного ароматического растьорителя в присутствии катализатора, от.ичаюи1ийся тем, что, с целью повышения качества и выхода продукта, в качестве катализатора применяют дпсульфокислоты нафталп5 па и процесс ведут прп температуре выше

100 С.