Способ получения сернистых фторкремнийорганических соединений

Способ получения сернистых фторкремнийорганических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

OПИСАНИЕ l9O896

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 15.Х1.1965 (№ 1037578/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 071

УДК 547.431.6 345.07 (088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 10,111.1967

4 Э С".СО fБ. А. Соколов, Г, М. Алексеева и Г. В, Дмитриева р

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

СЕРНИСТЫХ ФТОРКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Предложен способ получения фторкремнийорганических соединений. Полученные соединения могут быть использованы для синтеза новых мономеров и полимеров, а также KQf< добавки к смазочным маслам, антиоксиданты и ускорители вулканизации.

Способ состоит в том, что фторгидридсиланы подвергают взаимодействию с непредельными сульфидами в присутствии раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте при нагревании до 40—

150 С.

Пример 1. Взаимодействие дипропаргилсульфида с метилизопропилфторсиланом.

К 18,9 г (0,17 моль) дипропаргилсульфида при 45 С прибавляют 20 г (0,19 моль) метилизопропилфторсилана с 0,3 мл катализатора (0,1 М раствор Н Р1С1в бН.О в изопропиловом спирте). Реакционную смесь нагревают

17 час при 70 С. Вакуумной разгонкой выделяют 5,4 г (53% ) (3-метилизопропилфторсилилпропен-2 - илен) — (пропаргил) сульфида, т. кип. 70,5 С (2 мм рт. ст.), и о 1,4810, Р

0,9873, NRp . найдено 62,37, вычислено 62,19.

Найдено в %: F 8,68, 8,92; S 15,12.

Вычислено в %: F 8,77; $14,82. Кроме того, получают 1,9 г (13%) бис-(3-метилизопропилфторснлилпропен-2-илен) -сульфида, т. кип.

112,5 С (1 мм рт. ст.), n o 1,4705, dÐ 0,9931, NRp . найдено 90,72, вычислено 90,78.

Найдено в %: F 11,43, 11,62; $10,16, 10,34.

Вычислено в %: F 11,77; S 9,93, Выход бис- (3-метилпзопропилфторсилилпропен-2-илен) -сульфида увеличивается до 44% при обратном проведении реакции: прибавлении сульфида к силану; выход (3-метилизопропплфторсилнлпропен — 2-плен) - (пропаргил) -сульфида снижается до 44%, П р и M е р 2. Взаимодействие диаллилсуль фида с метилизопропилфторсиланом.

К 14 г (0,13 лтоль) метилизопропилфторсилана и 0,25 мл катализатора при 45 С прибавляют 6,1 г (0,05 моль) диаллплсульфида.

15 Реакционную смесь выдерживают при 120—

135 С в течение 6 час, Вакуумной разгонкой выделяют 15 г (86%) бпс-(3-метплизопропилфторсилилпропилен) -сульфида, т. кип, 122 С (2 мм рт. cT.);, n 1,4560; d4о 0,9704; NRp. найдено 91,46, вычислено 91,74.

Найдено ь ",о . .F 11.67, 11,57; S 10,21, 10,29.

Вычислено в %: F 11,63; $9,81.

25 Предмет изобретения

1. Способ получения сернисты.: фторкремнийорганическнх соединений, отличающийся тем, что фторгидрндсилантя подвергают взаи30 модействию с ненредельными сульфпдамп в присутствии раствора платинохлористоводо190896

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: В. В. Крылова и Г. E. Опарина

Заказ 197/6 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 родной кислоты в изопропиловом спирте при нагревании.

2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 40 — 150 С.