Патент ссср 190905

Патент ссср 190905

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

lleI1O905

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С о!ос С светски х

Социалистических

Реслтблнк

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12, 16

Заявлено 21.I I l.1963 (¹ 826167/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.563.1.07(088.8) Приоритет

Опубликоьано 14.1.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 14.III.1967

Комитет ло селам изооретений н открытий лри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. А. Дмитриев, К. Д. Коренев, О. H. Цветков, Г. С. Иванов, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИ

Известен способ получения алкплфенолов алкилированпем фенола олефинами в присутствии катионообменпых смол в качестве катализатора, Предложено в качестве катализатора в этом процессе использовать сульфировапные отходы резиновых изделий FIB основе бутадиепстирольпого каучука.

Пример 1. Б реакционную колбу загружают 61 г 2,5-ксилепола и 30 г сульфировапных широко известным способом резш!овь!х отходов (в виде крошки) на основе бутадиепстирольпого каучука, нагревают до 110 C и постепенно при этой температуре (за 4 час) приливают 80 г тримера пропилена. После приливания всего количества тримера пропплена реакционную массу перемешивают прп температуре 110 С в течение 4 час, а затем выгрузка!от. Катализатор от!11иг!ьтровыва!От. промывают пеболыппм количеством горячего тримера пропилена, алкилат разгоняют. Выход алкил-2,5-ксиленола (т. кип. 150 †1 С при бл!л рт, ст,; по 1,5208; мол. в. 252,6; гидроксильное число 220) сост",âëëåò 33,8% от теоретического. Отделепньш от алкилата катпонит может быть без какой-либо дополнительной обработки неоднократно использован как катализатор алкилировапия.

П ри мер 2. Во вращающийся автоклав нз нержавеющей стали загружают 94 г фенола, 50 г сульфированных резиновых отходов (см. пример 1) и 130 г дпизобутплена (т. к;и.

101 — 106 С, по 1,4102, мол. в. 112,9, йодпое число 218,8). Реакционную массу нагревают при персмешпванип и выдерживают при температуре 110 — -115 C в те!ение 8 час, Затем автоклав разгружают и алкплат разделя!От по

10 описаш!ой в примере 1 методп е. Выход а-диизобутплфепола (T. к1ш. 135 — -145" С пр;!

10 111! рт. ст,, т. пл. 81 "С; мол. в. 210, гидроксильпое число 268) составляет 52оо от теоретического. Отделенный от алкилата катпонит может быть неоднократно использован как катализатор. Непрореагировавшпе олерины и фенол также могуI вновь служить сырьем, 20 Пример 3. В нижшою часть конической колонки высотой 750 лл! и диаметром нижним 10 т!л! и верхним 30 т1,11, установленной вертикально, имеющей в верхней части шарообразный сепаратор, содержащей 150 г суль25 фпрова !иых отходов резины (см. пример 11, паг!!ета1от подогрету!О до 80 — 95"С реа1 .Ц!10ппую смесь из 235 г !редола и 435 г дипзобутплена (см. пример 2). Смесь подают со сК0ростью 3,0 х!л на 1 г катионита в час. Те ...с30 ратуру в зоне реакц!ш поддержпва!от около

190905 "у Ф

Составитель Т. Н. Казанская

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова

Корректоры: Л. Е. Гришина и Н. Н. Самыгина

Заказ 201j13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д 4

Типография, пр. Сапунова, 2

110 С. Реакция протекает в кипящем слое катионита. В сепараторе захваченные частицы катионита отделяют от алкилата, после чего последний выводят из сепаратора через специальный отвод и разделяют по описанной в примере 1 методике.

Выход и-диизобутилфенола (см. пример 2) составляет 68,5% от теоретического. Непрореагировавшие олефины и фенол могут быть вновь использованы в качестве сырья. Повышение выхода алкилфенола может быть достигнуто вторичным пропусканием алкила га через описанный аппарат с той же скоростью, что и в первый раз. При многократном пропу скяпии ял!,илятя через яппярят можно ПОлучить почти количественный выход.

Предмет изо бр ете11и я

5 Способ получения алкилфенолов из фенолов и олефипов в присутствии катионитов сульфобутадиепстирольного типа как катализаторов, отлача1ощ11йс г тем, что, с целью расширеш1я ассортимента катионообменных катализаторов

10 и снижения производственных расходов, про-цесс алкилирования фенола олефинами oc) щсствляют в присутствии кятионообменного катализатора, полученного сульфированием отходов резиновых изделий на базе бутадиен15 стирольныx каучуков.