Патент ссср 190907
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
19Î907
Союз Советскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от явт. свидетельства ¹
Заявлено 01.XI I.1965 (№ 1040578/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.1.1967. Бголлетепь № 3
1;л. 12q, 24
М111i С 07d
Комитет со делам иаобретеиий и открытий ори Совете Мииистрое
СССР
УДК 547.455.62 . .322.07 (088.8) Дата опубликования описания 10.I II.1967
ВСЕССН)511 И
Авторы изобр! Теиия
ЙАТЕНТМ11 тети !ктаи ll
А, M. Юркевич, С. Г. Вереникина и H. A. Преображенский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ EHИЯ МЕТАХЛОРИДА 6-О-ДИМЕТИЛГЛИЦИЛD-ГЛ Ю КО П ИРАНОЗЬ1
Предмет изобретения
Предложен способ получения метахлорида
6-0-диметилглицил-D-глюкопиранозы, заключающийся в том, что дифенилборонат глюкозы обрабатывают ангидридом монохлоруксусной кислоты с последующим снятием фенилборной защиты пропандиолом-1,3 и обработкой продукта 6-О-хлорацетата глюкозы триметиламипом.
Полученное соединение является новым и может найти применение в витаминной прог гьгцгленпостг!.
Пр и м е р 1, 2,1 г фенилбороната и 2,57 г анпгдридя монохлоруксусной кислоты растворяют в смеси 22 лгл сухого бензола и 3 лтл сухого пиридипа и нагревают 4 час при 45 С.
Затем раствор охлаждают, экстрагируют смесью воды и хлороформа, отделяют слой хлороформа и отгоняют растворитель. Остаток обрабатывают эфиром, прибавляют пропандиол-1,3 и упаривают в вакууме досуха.
Получают 1 г 6-О-хлорацетил-а-D-глюкопиранозы, т. пл. 82 — 85 С (из диоксана).
Наидено, %: С 37,85; Н 5,45; Сl 13,45.
Сз Нт з C10-,.
Вычислено, %: С 37,42; Н 5,11; Cl 13,84.
Пример 2. 0,35 г фенилбороната глюкозы растворяют в 20 лгл этилацетата, охлаукдают до — 10 С, прибавлягот 2 ля раствора
60%-ного триметиламииа в этилацетате и оставляют на 18 гас при комнатной температуре. Выделяют осадок и кристаллизуют из метанола. Получают хлорид 6-0-триметиламмонийацетил-D-глюкопираиозы в виде крайне
10 гигроскоппчного вешества.
Найдено, %: С 41,3; Н 6,97.
СттНзвсl N07 °
Вычислено, %: С 41,7; Н 6,99.
Способ получения метахлоридя 6-О-диметилглицил-D-глюкопиранозы, от.ггг гаюиушся тем, что дифепилборонат глюкозы обрабатывают ангидридом монохлоруксуспой кислоты с последующим снятием фепилборной защиты пропандиолом-1,3 и обработкой полученного
6-О-хлорацетата глюкозы триметгглап пох!.