Способ полученияitthx?:*^';fi:.-v.^sl'f^ '!•
Патент 191125
Классы МПК
Способ полученияitthx?:*^';fi:.-v.^sl'f^ '!•
Иллюстрации
Реферат
О Г И С А Н И Е l9II25
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства К
Кл. 39с, 30
Заявлсно 24Л.1966 (№ 1051211/23-5) с присоединением заявки Ко
Приоритет
Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень,г "о 3
Дата опубликования описания 13.III.1967
МПК С 08g
Комитет по делам иаобрвтвиий и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 678.84.02:66.093. .8:547.1 113 128 (088.8) Авторы изобретения H. Г. Морозов, К. А. Андрианов, С. С. Манучарян, T. А. Красовская
С ГИДРОКСИЛЬНОЙ ГРУППОЙ В ОРГАНИЧЕСКОМ РАДИКАЛЕ
Способ получения полиорганосилоксаповой жидкости с гидроксильной группой в органическом радикале согидролизом метилтриацетоксисилана с диметилдиацетоксисиланом известен. Однако в получаемой при этом жидкости гидроксильная группа находится в а-положении к атому кремния, что понижает термическуюю стойкость.
С целью повьпнения термической стойкости полиорганосилоксановой жидкости, предлагаеется способ, по которому диметилдихлорсилан сначала этерифицируют аллиловым спиртом после чего полученный продукт обрабатыва.от метилдихлорсиланом в присутствии платинохлористоводородной кислоты, а затем полученный бис(метилдихлорсилил-у-пропокси)дHметилсилан подвергают согидролизу с триме. тилхлорсиланом или со смесью диметилдихлорсилана с триметилхлорсиланом.
П р и м ер. В колоу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают
2 лоль (258 г) димстнлдихлорсилана, 4,1 лтоль (323,9 г) ппридина и из капельной воронки подают туда же 4,75 лоль (276 г) аллилового спирта при 10 — 20" С. По окончании подачи спирта реакционную массу выдерживают 45—
60 лтия, после чего отфильтровывают хлоритоводородную соль пиридина. Затем продукт разгоняют при 760 лл рт. ст. и собирают основную фракцию диметилдиаллилоксисилана, кипящую в пределах 153 — 158 С.
Выход целевого продукта 156 †1 г (45—
50 от теор.).
B колбу, указанную выше, загружают 1,5 лоль (172 г) метплдихлорсилана. 10 капель
0,1 М раствора платинохлорнстоводородной кислоты в качестве катализатора и постепенно при перемешиванин подают туда же
0,5 ноль (36 г) диметплдиаллилокснсилана.
Реакционную массу нагревают до 90 — 100 С, выдерживают при этой температуре 3 — 4 час и разгоняют.
Кубовый остаток — целевой продукт, выход которого 310 †3 г (77 — 80с/о от теор.).
В четырехгорлую колбу, снабженную ме20 шалкой, термометром, холодплшшком и капельной воронкой, на воду, нагретую до 50 С, загружают смесь оргапохлорспланов в течение 1 — 1,5 час, после чего реакционную массу нагревают до 80 — 90" С и при этой температуре ее размешивают, отбирая пробы на содержание спиртогрупп. По окончании омыления от реакционной массы отделяют соляную кислоту, продукт реакции нейтрализуют, сушат сухой кальцинированной содой и фракцпЗО онируют в вакууме.
191125
Предмет изобретения
Составитель Р. Фрумина
Техред Л. Бриккер
Корректоры: М. П, Ромашова и А. М. Смак
Редактор Л. А. Ильина
3 аказ 198/7 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Cepova, д. 4
Типграфии, пр. Саг:унова, 2
Способ получения пеногасящей полиорганосилоксановой жидкости с гидроксильной группой в органическом радикале на основе диметилдихлорсилана, отлггчагогггийся тем, что, с целью повышения термической устойчивости полученной жидкости, диметилдихлорсиляп сначала этерифицируют аллиловым спиртом, после чего полученный продукт обрабатывают метилдихлорсиланом в присутствии платинохлористоводородной кислоты, а затем полученный бис(метилдихлорсилил-у-пропокс|г), диметилсилан подвергают согидролизу с трнметилхлорсиляном или со смесью диметилдихлорсиланя с триметилхлорсиляпом.