Способ получения хлорметилбензиловых эфиров арилоксиуксусных кислот

Способ получения хлорметилбензиловых эфиров арилоксиуксусных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l9I528

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Социалистическик

Респу0лик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 14

Заявлено 21.1.1966 (¹ 1050200/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УД К 547.586.2 53,024 47.07 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 30,111.1967

Лвторы изобретения

А. Ф. Коломиец, P В. Стрельцов, Л. Э. Кирилина и Н. К. Близню

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии ((а,, л" > .-";

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛБЕНЗИЛОВЫХ

ЭФИРОВ АРИЛОКСИУКСУСНЪ1Х КИСЛОТ

Предмет изобретени я

ЛГ-OCH — С вЂ” ОСНа . СНаС1

Изобретение относится к получению новых соединений, способных найти применение в качестве гербицидов или полупродуктов для синтеза других физиологически активных соединений.

Описываемый способ заключается в том, что натриевые соли соответствующих арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с ксилилендихлоридом в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, в среде органического растворителя (ксилола) или без него при температуре кипения реакционной смеси.

Пример. 4-Хлорметилбензиловый эфир 2,4 дихлорфенокси уксусной кислоты добавляют к нагретой дo 130 — 135 С смеси, содержащей

0,25 г.моль п-ксилилендихлорида, 0,1 г пиридина и б0 мл ксилола, при перемешивании порциями в течение 40 мин добавляют

0,05 г моль натриевой соли 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают при кипении в течение 3 час, охлаждают, фильтрованием отделяют хлористый натрий и избыток ксилилендихлорида и фильтРат РектифициРУют. ПолУчают 8бо7о пРодУкта, т. кип. 235 — 240 С (2 мм рт. ст,), т. пл.

73 — 75"C (из этанола).

Найдено, о о: Cl 30,21.

Вычислено, о7с,: Cl 29,70.

В аналогичных условиях получают другие соединения этого типа, перечень, выход и некоторые свойства которых приведены в таблице, 5

Способ получения хлорметилбензиловых эфиров арилоксиуксусных кислот общей формулы

20 где Аг — 2,4-дихлор-, 2,4,5-трихлор-, 2-хлор-, 4-фтор-, 2-метил-, 4-хлор-, 4-хлор-, 4-фторфенил, отличающийся тем, что натриевые соли соответствующих арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с ксилилендихло25 ридом в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, в среде органического растворителя, например ксилола, при температуре кипения реакционной смеси.

191528

CI %

Т. пл., с

Брутто формула

Формула

Вычислено

Найдено

ОСН - С-ОСН СН С1

86 — 88

Сз в НзоС140з

36,31

36, 10

Cl

80 — 82 С,7Н,вC120з

20, 97

21,31

192 †1 (г) 71

55 — 57 Сгв НззРС1зОз

20,71

20,93

182 †1 (2) 54 — 56 Сзв Нзв I CIQ

12, 03

11,50

163 †1 (1) 75 — 77 С,„НмClз0,, 21, 99

21,71

Составитель Г. Андион

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. Е. Гришина и С. М. белугина

Заказ 729/1 Тираж 555 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

СН

Сl " ОСИ вЂ” С вЂ” OCH CH g

С1 и

Cl

F ОСН; С вЂ” OCH CH C1

II

Р < ООССНН ;С-ОСН, СН Сl

11

С1 Ос--;C-OC СН,С1

li"

Т. кип.

"C (мм

pm. cm.)