Патент ссср 191530
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l9I530
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.IX.!965 (№ 1029549/23-4) Кл. 12о, 17/01 с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.495.1.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 26.I.1967 Бюллетень № 4
Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 5.IV.1967
Авторы изооретсппя
Л. А. Калуцкий, A. Ф, Коломиец и Н. К. Близнюк
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-АРИЛТИОЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ
АРИЛКАРБАМИНОВЫХ ИЛИ АРИЛТИОКАРБАМИНОВЫХ
КИСЛОТ
В.
АГХНС-ОСН,— (.Нт8К
Предмет изобретения
Предложен способ получения ранее не описанных соединений общей формулы
;де Х вЂ” О или S; R — алкил, алкоксил, галоид, п = 0 — 5, взаимодействием изоцианатов или изотиоцианатов с р-арилтиоэтанолами.
Реакцию проводят в органических растворителях, например бензоле, толуоле и других или без нпх, в присутствии каталптических количеств (1 — 10 моль) третичных оснований, например триэтиламипа, пиридипа.
Пример 1, f5-(м Тол илтио) этиловый эфир фенилкарбами кислоты.
Смесь 11,9 г (0,1 г люль) фенилизоцианата и 16,8 г (0,1 г моль) 1-(м-толилтио) этапола интенсивно перемешивают и нагревают (40—
50=C) в течение 3 «ас.
Реакционную массу охлаждают и образовавшийся твердый продукт промывают петролейным эфиром. Получают 28,6 г (99,5, p) вещества с т. пл. 41 — 42"C.
После перекристаллпзации из смеси бензола с петролейпым эфиром т. пл. 41,5 — 42,5 С.
Найдено,,, : Х 4,71; S 11,10.
СтоН„МОе$.
Вычислено, %: М 4,87; S 11,15.
В описанных выше условиях получают дру гие вещества, подпадающие под общую фо1 мул) Пример 2. Р-о-Хлорфенилтиоэтиловый эфир нафтилтиокарбамино10 вой кислоты. Смесь 18,5 г (0,1 г ° лю,ть пафтилизотиоцпаната, 18,9 г (0,1 г ° моль) р-(o-хлорфенплтио) этанола, 0,4 г (5 мол, %) пиридипа и 30 м т толуола кипятят в течение 10,15 час. Рас1ворптель и пиридин удаляют в вакууме, 37,2 г остатка (99,5",,) медленно кристаллизуется при стоянии, т. пл.
46 — 48 С; после кристаллизации из спирта т. пл. 49 — 50" С.
Найдено, %: Х 3 65; S 17,10. с,9Н1ес1оя .
Вычислено,,„: М 3,74; S 17,05.
В описанных выше условиях получают другие вещества, подпадающие под общую формул1 .
1. Способ получения Р-арилтиоэтиловых эфиров арилкарбаминовых или арилтиокарба30 миповых кислот общей формулы
191530 ï
Агхнс-Осн сн,я Г
II
Составитель И. Ялова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: О, Б. Тюрина и T. Н. Дмитриева
Заказ 723/7 Тираж 53о Подписное
Цг!ИИ!1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 где Х вЂ” О или S; R — алкил, алкоксил, галоид, n=0 — 5, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных соединений, изоцианаты или изотиоцианаты подвергают взаимодействию с р-арилтиоэтанолами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью ускорения ведения процесса, последний ведут в органических растворителях, напри.
»ер бензоле, толуоле, в присутствии каталитических количеств (1 — 10 моль) третичных оснований, например триэтиламии, пиридина.