Способ получения n-apил-n-okcи-n^n'- диметилмочевины
Патент 191532
Классы МПК
Способ получения n-apил-n-okcи-n^n'- диметилмочевины
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l9l532
Gaea Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21 Vl.1965 (№ 1014930/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.I.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 27.111.1967
Кл. 12о, 17/03
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.497.6 495,3.07 (088.8) gt ;З |J
Авторы изобретения
Ю. А. Баскаков, П. И. Свирская и Н. Б. Всеволожская
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АРИЛ-N-ОКСИ-N,N ДИМЕТИЛМОЧЕВИНЪ|
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения N-фенил-N-окси-N,N -диметилмочевины, являющейся эффективным гербицидом для борьбы с сорняками хлопчатника и некоторых других широколистных пропашных культур.
Предлагаемый способ состоит в том, что фенилгидроксиламин смешивают с эквимолекулярным количеством безводного ацетата натрия, к полученной смеси добавляют диметилкарбамоилхлорид, перемешивают ее при температуре не выше 35 С, охлаждают и выделившиеся при этом кристаллы перекристаллизовывают из смеси бензол — петролейный эфир.
Пример. 54,5 г (0,5 лоль) свежеперекристаллизованного фенилгидроксиламина смешивают с 43 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия и к смеси добавляют
59 г (0,55 люль) диметилкарбамоилхлорида.
Смесь тщательно перемешивают и как только температура ее достигнет 35 С (через 10—
15 лтин), охлаждают ледяной водой, поддерживая температуру не выше 30 — 35 С. Через
45 — б0 мин жидкая смесь закристаллизовывается. Кристаллы оставляют на 1 час, а затем к ним добавляют воду со льдом (150 мл), образуюшийся при этом осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают, например, из смеси бензол — петролейный эфир (2: 1).
Выход продукта 7б% от теор., т. пл. 84—
85 С на шарике термометра в приборе Терентьева.
С„н,екзсз.
Вычислено, %: N 15,54.
10 Найдено, %: N 15,32; 15,28.
is Способ получения N-арил-N-окси-N N äèметилмочевины, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, обладающего гербицидным свойством, фенилгидроксиламин смешивают с эквимолекулярным количеством
20 безводного ацетата натрия, к полученной смеси добавляют диметилкарбамоилхлорид, перемешивают ее при температуре не выше
35 С, охлаждают и выделившиеся при этом кристаллы перекристаллизовывают, напри25 мер, из смеси бензол — петролейный эфир,