Способ получения р-арилтиоэтилмеркаптанов

Способ получения р-арилтиоэтилмеркаптанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l9I543

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Соцнзлистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.1.1966 (№ 1050198/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 30. I I I.1967

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УД К 547.569.1 269.1.07 (088.8) Комитет оо аелзм нзооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Л. А. Калуцкий, А. Ф. Коломиец, Н. К. Близнюк и С. Л. Варшавский

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-АРИЛТИОЭТИЛМЕРКАПТАНОВ п

HS — HQC — Б C-S

Предмет изобретения

Хп

Н8-а,Е-Н,С-S

Предлагается способ получения не описанных в литературе р-арилтиоэтилмеркаптанов общей формулы где х — алкил, алкоксил, галоид, п — 0 — 5, взаимодействием тиофенолов с этиленсульфидом в присутствии кэталитических количеств (0,1 — 5 мол. %) третичных аминов, например триэтиламина, пиридина, в среде органических растворителей или без них при 50—

100 С.

Пример. Р-фенилтиоэтилмеркаптан. а) Смесь 11 г (0,1 г ° моль) тиофенола, 7,8 г (0,13 г ноль) этиленсульфида, 0,08 г пиридина и 30 мл сухого бензола кипятят при перемешивании в течение 5 час. Растворитель и избыток этиленсульфида отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 16 г (94%) вещества с т. кип. 134 — 135 С/6 мм, 6 4 1,1458, и,,о 1,6157, МКо . найдено 51,84, вычислено 52,4.

Са Н 1о8з.

Найдено, %: 37,48.

Вычислено, %: 37,65. б) Смесь 11 г (0,1 г ° моль) тиофенола, 7,8 г (0,13 г л оль) этиленсульфида и 0,1 г триэтиламина нагревают при 95 — 100 С

2 час. После перегонки в вакууме получают

15,6 г (92%) вещества с теми же константами, В подобных условиях можно получать и другие соединения, подпадающие под вышеуказанную формулу.

1. Способ получения Р-арилтиоэтилмеркап15 танов общей формулы

20 где х — алкил, алкоксил, галоид, и — 0 — 5, отличающийся тем, что тиофенолы подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии каталитических количеств третичных

25 аминов, например триэтиламина, пиридина, при 50 — 100 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органических растворителей.