Способ получения n-карбалкоксимоноиминодвуокисей серы

Способ получения n-карбалкоксимоноиминодвуокисей серы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАЙ ИE l9I544

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06,VII.1962 (,М 785812/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1,1967. Бтоллетень № 4

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УДК 547.495.1 122.5.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

iI,ата опубликования описания 18,111.1967

Авторы изобретения

E. С. Левченко и Я. Г, Бальон

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

N-КАРБАЛКОКСИМОНОИМИНОДВУОКИСЕЙ СЕРЫ

Предмет изобретения

Предлагаехть;й способ получения N-карбалкоксимоноиминодвуокисей . серы, как и сами эти вещества, ранее описаны не были. N-карбалкоксимононминодвуокиси серы являются реакционно способными серусодержащими соединениями и могут быть использованы в органическом синтезе, например в синтезе дигидрооксотиазинов, непредельных аминов, пирролов и др.

Способ заключается в том, что ч,U-дихлоруретаны подвергают взаимодействию с хлористым тионилом.

Для этого к раствору 0,2 г.моль М-дихлоруретана прибавляют 0,25 г моль хлористого тионила. Реакционную смесь нагревают в колбе, снабженной обратным холодильником и счетчиком пузырьков, При 75 — 80 С начинается бурная реакция, которая длится 2 час.

Затем температуру смеси поднимают до 95—

100 С» поддерживают ее до прекращения выделения хлора (15 лпн). Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме. В остатке получаюг Х-карбалкоксимоноизпшодвуокись серы в виде бесцветной жидкости.

Выход К-карбэтоксимопопмпнодвуокнсп серы 75%, т. кип. 60 С/25 лтм, n„1,4431, дно

1,282, MR найдено 28,29, вычислено 28,38.

Найдено, %: S 23,52; 23,67.

Вычислено, %, S 23,7.

Выход N-карбметоксимопоиминодвуокиси

10 серы 78%, т. кип. 53 — 54 С/18 лтлт, и о 1 4525 сРо

23,85, MR 23,75.

Найдено, %: S 26,32; 26,68.

Вычислено, %: S 26,44.

Способ получения N-карбалкоксимоноимицодвуокпсей серы, от.икающий ся тем, что

20 N,N-дихлоруретаны подвергают взаимодействию с хлористым тионилом.