Способ получения перекиси третичного бутила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l9l549

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТЬРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 26/01

Заявлено 04.1.1966 (М 1046794/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26Л.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 18,I II.1967

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.313.4-39.07 (088.8) Авторы изобретения

Ш. А, Карапетьян, Ю. П, Чижов и Ф. К. Величко

Институт элементоорганических соединений

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ТРЕТИЧНОГО БУТИЛА (Единица измерения

Опыт

Показатель

1 2 3

10 Исходные вещества; (1 мл л1оль г моль лил лсоль серная кислота (62—

65ь7ь конц.) изобутилен

1 95200

1,94

2,05

108

1,93

86

0,84

1,99 1,97

104 106

1,86 1,9

90 (90

0,88 0,88

15 перекись водорода (27 — 30ао конц.) Условия реакции:

38 — 40 35 — 36 42 — 45

ОС итн гис температура давление

20 врегня

Выход перекиси третичного бчтила .

0,03 0,05 0,9

4,5 4,2 2,3

123 I124 121 (1

Выход 100",,-ной перекиси

1 о

00! вес. j ! (86

88, 86

93 90 по нзобутилену по перекиси водорода

Содержание гидроперекиси .

Гасход серной кислоты

2 1,6

1,6 1,6

1,6

1,7

Способ получ=ния герекиси третичного бутила взаимоденствием изобутилена, серной кислоты и перекиси водорода при — 20 — 0 С с последующим отделением слоя конечного продукта и промывкой его раствором щелочи и водой (время реакции более 24 час) известен.

С целью повышения выхода целевого продукта и его качества, а также ускорения процесса, предлагается вести указанный процесс при 30 — 50 С и давлении 0,03 — 1 атм.

Пример. В герметичный реактор с мешалкой, барботером, термогильзой и пароводяной рубашкой загружают 60 — 65% -ную серную кислоту, в течение 1 — 2 час при интенсивном перемешивании подают изобутилен (0,95 — 0,98 моль на 1 моль Нз804) при температуре внутри реактора 30 — 50 С и повышенном давлении 0,03 — 1 атм, после чего реакционную массу перемешивают еще 10—

30 мин, а затем добавляют в нее 30%-ную перекись водорода (0,45 — 0,5 моль на 1 моль изобутилена) при той же температуре и перемешивают ее еще 1 — 2 час. Далее отделяют от массы отслоившуюся перекись третичного бутила, промывают ее водой до нейтральной реакции, и сушат

В таблице приводятся данные опытов, характеризующие предлагаемый способ. Перекись третичного бутила, получаемая в опытах, содержит, по данным йодометрического титрования, менее 2% гидроперекиси.

191549

Предмет изобретения

Составитель А. Акимова

Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: О. Б. Тюрина и В. В. Крылова

Заказ 32077 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапу! ова, 2

Способ получения перекиси третичного бутила взаимодействием изобутилена, серной кислоты и перекиси водорода с последующим отделением слоя конечного продукта и промывкой водой, отличиющийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ускорения процесса, последний ведут при

5 30 — 50 С и давлении 0,03 — 1 атм.