Способ получения дихлорангидрида

Способ получения дихлорангидрида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 191551

ИЗОБР ЕТЕ Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 22.Ч11.1965 (№ 1019759/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл, 12о, 26/01

МПК С 07f

УД К 661.718.4.07:547.344,. .07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 26Л,1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 25.III.1967

eC -С(1; :,ц

W Г;..! ",1 ;,т -,,!

ТЕ,",". ""А г = ;Л

Авторы изобретения

Б. Б. Левин и Н. И, Телегина

Заявитель

Научно-исследовательский институт пластмасс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

ТРИХЛОРВИНИЛБОРНОЙ ИЛИ ХЛОРАНГИДРИДА

БИС(ТРИХЛОРВИНИЛ)БОРНОЙ КИСЛОТЫ

СС1е= СС1ВС1е N (т, пл. !32 С).

Способ получения д ихлорангидрида трихлорвинилборной или хлорангидрида бис(трихлорвинил)борной кислоты, как и сами соединения, в литературе не описаны. Эти соединения могут быть использованы как инициаторы полимеризации.

Способ заключается в том, что четыреххлористый углерод подвергают взаимодействию соответственно с дибромангидридом тр ихлорвинилборной или бпомангидридом бис(трихлорвинил) борной кислоты в присутствии

АIСlз. Процесс сопровождается выделением тепла. Выход продукта составляет 97%.

П р,и м е р 1. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 30,15 г дибромангидрида трихлорвинилборной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлористого алюминия. Реакция протекает с саморазогреванием и практически заканчивается в течение нескольких минут. После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме и выделяюг

20,8 г (97% ) дихлорангидрида трихлорвинилборной кислоты — ССlе=СС!ВС!е с т. кип. 34—

35 С/3 мм. Дихлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридином

Найдено, %: С 29,00, 28,75; Н 1,83, 1,72;

В 3,58, 3,52; N 5,16, 4,92, Вычислено, %: С 28, 81; Н 1,71; В 3,77:

b1 4,89.

Пример 2. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 35,2 г бромангидрида бис(трихлорвинил)борной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлор истого алюминия. Реакция протекает с саморазогреванием и практически заканчивается в течение нескольких минут. После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме и выделяют

29,8 г (97%) хлорангидрида бис(трихлорвинил) борной кислоты (CCI —— CCI)2BCl с т. кип

88 — 89 С/3 мм. Хлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридином

20 (сс1;сс11,вс к (т. пл. 102,5 С).

Найдено, %: С 28,41, 28,41; Н 1,46, 1,61;

Cl 63,99, 64,23; В 3,00, 2,93; N 3,59, 3,78.

Вычислено, %: С 28,00; Н 1,56; ° CI 64,30;

В 2,80; N 3,62.

Хроматографически в смеси низкокипящих продуктов реакции в двух последних примерах устанавливают наличие четыреххлористо30 го углерода и бромтрихлорметана.

191551

Предмет изобретения

Составитель В. Безбородова

Редактор Л. А. Ильина Техред А. А, Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и О. Б. Тюрина

Заказ 629/1 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР .Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения дихлор ангидрида трихлорвинилборной или хлорангидрида бис(трихлорвинил) борной кислоты, отличающийся тем, что четыреххлористый углерод подвергают взаимодействию соответственно с дибромангидридом трихлорвинилборной или бромангидридом бис(трихлорвинил) борной кислоты в

5 присутствии хлористого алюминия.