Способ получения n-йоддихлоридовjn-

Способ получения n-йоддихлоридовjn-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зав,c»мое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 1/01

Заявлено 20,Х.1965 (№ 1033908/23-4) с присоединением заявки № 1043952/23-4

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

ЧПК С 07d

УДК 547.821.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 23.ПI,1967

;т ле-;1

Авторы изобретения Г. Ф. Дрегваль и И. Г. Катц

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института".: химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЙОДДИХЛОРИДОВ

Х-АЦИЛАМИНОЭТИЛПИРИДИ НОВ ИЛИ N-ЙОДДИХЛОРИДОВ

УРЕТАНОВ ПИРИДИНОВОГО РЯДА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения N-йоддихлоридов 1, - ацил аминоэтил пир идинов или уретанов пиридинового ряда заключается в том, что 2-N-ациламиноэтилпиридины обрабатывают треххлористым йодом либо калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты или уретаны пиридинового ряда обрабатывают соответственно калиевой солью тетрахлорйодатпой кислоты в среде хлороформа.

П р им ер 1. К раствору 0,05 г лоль 2-(2пиридил) -этилуретана в 25 ил хлороформа при перемешивании прибавляют 0,051 г лоль

К1С1 и реакционную смесь нагревают 1 час при 40 — 45" С. B результате реакции образуются два слоя. Реакционную смесь охлаждают до 20 С, отфильтровывают осадок хлористого калия, отделяют нижний слой, упаривают в вакууме (3 — 4 мл рт. ст.) до постоянного веса и получают N-йоддихлор-2- (2-пиридил)-этилуретан в виде очень густой желтой жидкости с выходом 84%.

Сто Н1зС1 J N„Oв.

Вычислено, оjo: С 30,71; Н 3,35; Наl 50,59.

Пример 2. К раствору 0,05 г лоло 2-Мпиридилуретана в 20 лл хлороформа при перемешивании прибавляют 0,05 г люль К1С1т и реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 — 70 С 3 час. После этого отфильтровывают осадок хлористого калия, а фильтрат упаривают в вакууме. В остатке получают N-йоддихлор- (2-пиридил) -уретан в виде желтой кристаллической массы, с выходом

S 82,5% и т. пл. 119 — 121 С (после кристаллизации из смеси этанол-эфир).

СзНоС1е,1Ь40».

Найдено, %: М 7,71; J 34,96.

Вычислено, pjp N 7,84; J 85,43.

Пример 3. K раствору 0,05 г итоль 2-Nацетиламиноэтнл-12-пиридина) в 30 лтл хлороформа при перемешивании добавляют суспензию 0,05 г иоль треххлористого йода в

15 15 лтл хлороформа. Полученну.ю реакционную смесь нагревают 30 мик на водяной бане. Образуются два слоя, после чего реакционную смесь охлаждают и отделяют нижний слой, который упаривают в вакууме водоструйного

20 насоса. 11олучают кристаллический осадок

1ч -йоддихлор -N- ацетаминоэтил- (2-пир идина) с выходом 15,7 г (87% от теор.) и т. пл. 133—

134 С.

Пример 4. К суспензип 0,1 г. моль KJClz

2S в 50 л л хлороформа при перемешивании и охлаждении добавляют 0,1 г лоль 2-М-ацетиламиноэтил- (2-пиридина) в 10 лил хлороформа и выдерживают реакционную смесь при 20 С 4 час, а затем еще 30 лик при 50—

3п 55 С. После охлаждения реакционной массы отфильтровывают осадок хлористого калия, а

191о61 фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса. В остатке получают кристаллический осадок N-йоддихлор-N-ацетаминоэтил(2-пиридина) с выходом 22 г (61o) от теор.) и т. пл. 133 — 134 С.

Аналогично получают 2-N-йоддихлорациламиноэтил- (2-пиридины) общей формулы

СБ2- СН2- К-СО С12

Вычислено, %

Найдено, %

Суммарная формула

Т. пл, ОС

Выход, галоиды галоиды

Н N

N J

С Н

35,16

34,64

133 †1 масло

*) При получении из KJC14 выход 61%.

Предмет изобретения этилпиридины обрабатывают треххлористым йодом либо калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты или соответственно уретаны пиридинового ряда обрабатывают калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты.

Способ получения N-йоддихлоридов N-ациламиноэтилпиридинов или N-йоддихлоридов уретанов пиридинового ряда, отличающийся тем, что в среде хлороформа 2-N-ациламиноСоставитель И. Бочарова

Редактор Л. А. Ильина Техред А, А. Камышникова Корректоры; В. П. Федулова и Г. Е. Опарина

Заказ 722/1 Тираж 635 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

СНз

С2Н5

СЗ 17 н — С4Н, 87*

52

68

29,91 3,71

32,44 4,27

35,96 4,96

7,82

7,33

7,46

6,77

54,47

52,34

48,56

CgHyyC1 JN O

Cyp HzqC lq J Nz0

С„Н „С1.1Х,О

С„Н С1,11 1,0

29,95

32,03

35,75

3,05

3,49

4,24

7,76

7,41

7,20

6,95

54,80

52,74

49,07