Патент ссср 191715
Иллюстрации
Реферат
l9I7I5
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскит
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.lll.1966 (№ 1065959/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26,1.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 30.111.196?
Кл. 22е, 7/02
МПК С 09Ь
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.712 832.1.07 (088.8) Авторы изобретения
3. П. Сытник и Г. А, Афанасьева
Всесоюзный научно-исследовательский кинофотоинститут
Заявитель
Здесь и в других примерах применяют трубку диаметром 40 мм, наполненную окисью алюминия на высоту 35 мм. Хлороформ отгоняют в вакууме, остаток кипятят с 10 мл абсолютного ацетона. Выход 3-этил-5- (3 -этилбензтиазолинилиден 2 -а - хлорэтилиден) - тиазолидинтион (2)-она (4) 0,27 г (70,5p/p) — темнокрасные кристаллы с т. пл. 214 — 215 С. Максимум поглощения в сухом ацетоне при
10 537 ммк.
Пример 2. 0,32 г 3-этил-5- (3 -этилтиазолидинилиден — 2 -а-оксиэтилиден) - тиазолидинти он (2) -она (4), 0,4 мл сухого хлороформа и
0,4 м г свежеперегнанной хлорокиси фосфора
15 оставляют при комнатной температуре на сутки. На следующий день реакционную массу упаривают в струе воздуха. Смолистый продукт растворяют в хлороформе и пропускают через небольшой слой окиси алюминия. Хло20 роформ отгоняют в вакууме, остаток кипятят с 5 мл, абсолютного ацетона. Выход 3-этил-5(3 - этилтиазолидинилиден - 2 -а - хлорэтилиден) -тиазолидинтион (2) -она (4) 0,16 г (47,8,е) — коричневые пластинки с т. пл.
25 183 С. Максимум поглощения в сухом ацетоне при 496 ммк.
Пример 3. 0,39 г 3-этил-5- (3 -этил-4 -фенилтиазолинилиден-2 -а-оксиэтилиден) тиазолидинтион (2)-она (4), 0,8 A1i2 сухого хлоро30 форма и 0,4 мл свежеперегнанной хлорокиси
Известен способ получения а-хлорзамещенных мероцианинов общей формулы где Z — остаток азотсодержащего гетероциклического основания; R и Я вЂ” алкил или замещенный алкил; п=0 или 1, взаимодействием а-оксизамещенных мероцианинов с фосгеном.
Предлагается способ, по которому а-хлорзамещенные мероцианины получают взаимодействием а-оксизамещенных мероцианинов с хлорокисью фосфора. Замена фосгена хлорокисью фосфора упрощает способ.
Пример 1. Смесь 0,36 г 3-этил-5-(3 -этилбензтиазолинилиден - 2 -а - оксиэтилиден) — тиазолидинтион (2) -она (4), 0,6 мл сухого хлороформа и 0,4 мл свежеперегнанной хлорокиси фосфора нагревают в течение 15 мин при
60 С. После этого реакционную массу упаривают в струе воздуха. Смолистый продукт растворяют в хлороформе и быстро пропускают через небольшой слой окиси алюминия.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРЗАМЕЩЕННЪ|Х МЕРОЦИАНИНОВ
191715
15
Составитель Э. А. Рамзова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер Корректоры: Е. Д. Курдюмова и А, М. Смак
Заказ 731/2 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 фосфора нагревают в течение 25 мин при 60 С, затем реакционную массу упариваЮт в струе воздуха. Смолистый продукт растворяют в хлороформе и пропускают через небольшой слой окиси алюминия. Хлороформ отгоняют в вакууме, остаток кипятят с 5 мл абсолютного ацетона. Выход 3-этил-5- (3 -этил-4 -фенилтиазолинилиден - 2 -а - хлорэтилиден) - тиазолидинтион-(2)-она (4) 0,3 г (60,1%) — темносиние пластинки с т. пл. 189 — 190 С. Максимум поглощения в сухом ацетоне при 541 ммк.
Пример 4. 0,47 г 3-этил-5- (3 -этил-4,5 -дифенилтиазолинилиден-2 - а-оксиэтилиден) -тиазолидинтион(2) -она(4), 0,4 мл сухого хлороформа и 0,4 мл свежеперегнанной хлорокиси фосфора нагревают в течение 30 мин при
60 С. После этого реакционную массу упаривают в струе воздуха. Смолистый продукт растворяют в хлороформе и пропускают через небольшой слой окиси алюминия. Хлороформ отгоняют в вакууме, остаток кипятят с 5 мл абсолютного ацетона. Выход 3-этил-5-(3 -этил4,5 -дифенилтиазолинилиден - 2 -а-хлорэтилиден) - тиазолидинтнон(2) она(4) 0,1 г (20,4%) — темно-синие блестящие пластинки с т. пл. 192 С. Максимум поглощения в сухом ацетоне при 554 ммк.
5 Предмет изобретения
Способ получения а-хлорзамещенных мероцианинов общей формулы где Z — остаток азотсодержащего гетероциклического основания; R и R — алкил или заме20 щенный алкил; п=0 или 1, из а-оксизамещенных мероцианинов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения условий труда, а-оксизамещенные мероцианинов подвергают взаимодействию с хлорокисью
25 фосфора.