Способ получения полициклогексадиена-1,3

Способ получения полициклогексадиена-1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.1V,1962 (¹ 776048/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 39с, 25/01

ЧПК С 08f

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 678.767.22(088.8) Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 14.III.1967

Б. В. Ерофеев, С. Ф. Наумова и И. В. Кулевская -" .,1с1т!,",;т.=т

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЦИКЛОГЕКСАДИЕНА-1,3

Известен способ получения полициклогексадиена-1,3 путем каталитической полимеризации циклогексадиена-1,3. Этот способ обеспечивает высокий выход полимера, по требует проведения дополнительных технологических стадий для очистки полимера от катализатора.

Предложенный способ заключается в том, что полимеризацию проводят в растворе толуола при 40 — 60 С в присутствии каталитических количеств бутиллития.

Полученный таким образом полимер, осажденный толуолом и метанолом, ие требует специальной очистки. Выход полимера близок к теоретическому.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

0,5 л заливают в токе азота 100 лл сухого, свободного от непредельных соединений н-гексана. Затем в колбу помещают 0,78 г/атолт тонко измельченного лития. После этого. при перемешивании из капельной воронки медленно приливают 0,3 г/лоль хлористого бутила (С4НвС1) и еще 100 мл н-гексана. CIIecI»Iaгревают в течение 2 — 3 час, после окончания реакции образовавшийся раствор бутиллития фильтруют в сосуд Шленка и анализируюг по известной методике. Выход бутиллития

70 — 80% от теоретического.

Полученный бутиллитий применяется в растворе н. гексана концентрации 0,3 — 0,8

M/ë, В трехгорлую реакционную колбу, снабженную механической мешалкой, трубкой на шлифе для продувки инертным газом (азотом или аргоном), освобожденным от влаги

5 кислорода, вводят в атмосфере инертного газа свежеперег анный над металлическим натрием толуол в количестве 4,3 г и раствор бутиллития в количестве 1,61% от веса взятого в опыт циклогексадиена-1,3. Реакционную

10 колбу термостатнруют при 40 .С и после этого при перемешивании в атмосфере инертного газа вводят свежеперегнанный над металлическим IIBTpIII циклогексадиен-1,3 (т. кип.

80,5 С; d4о 8,844; п 1,4746) в количестве

4,3 г.

Содержимое колбы выдерживают при 40 С и постоянном перемешивании в течение 5 час, после чего в реакционную колбу для осажде20 ния полимера добавляют одно-, двукратное количество толуола (5 — 10 лтл), реакционную массу размешивают и осаждают метиловым спиртом (четырехкратным объемом от объема реакционной массы). Прп этом выпадает бе25 лое тягучее вещество, от которого сливанием отделяют жидкую часть. Полимер высушивают до постоянного веса над вакуумом при

40 — 50 С. Выход полимера в указанных условиях 99% от веса циклогексадиена-1,3, взя30 того для опыта.

191797

Редактор P. А. Киселева

1(орректоры: Г. Е. Опарина и Н. Н. Самыгина

Техред Л. Бриккер

Заказ 324/16 Тираж 635 Подписное

ЦНИИПИ 1(оьппета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Высушенный полимер представляет собой белоснежный порошок, не содержащий золы.

Плотность полимера 0,92; йодное число 280; температура размягчения 160 †1 С.

Предмет изобретения

Способ получения полициклогексадиена-1,3 каталитической полимеризацией циклогексадиена-1,3, отличающий ся тем, что, с целью упрощения процесса производства, полимеризацию ведут в растворе толуола при температуре до 100 С в присутствии бутиллития с последующим осаждением полимера метиловым спиртом.