Способ получения полисилоксанов, содержащих метилгидроксисилоксановые звенья

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 1ЯЗО2

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cows Советскик

Социалист ическив

Респуолик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.1.1965 (№ 937188/23-5) Кл. 39с, 30 с пр??сосд????с??исм зяяв?(и №

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) 11 ð èîð èòñò

Комитет по делам

Опубликовано 26.11967. Бюллетень № 4 ивоеретений и открыти?) ори Gooo?o Министров

GGG?

Дата опубликования описания 17Л111.1967."1вторы изобретения

В. О. Рейхсфельд, Л, А. Климов и В. А. Прохорова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСИЛОКСАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ МЕТИЛГИДРОКСИСИЛОКСАНОВЫE ЗВЕНЬЯ

2! и — Si — ОН.

Предмет изобретения

Известен способ получения полисилоксанов, содержащих метилгидроксисилоксановые звенья, путем окисления алкилгидрополисилоксанов группы — Si-— Н до — Si — ОН кислородом воздуха в присутствии третичных аминов.

Высокомолекулярные полисилоксаны в этих условиях подвергаются деструкции, прп этом мол. вес снижается с 300 — 400 тыс. до 10—

30 тыс.

С целью получения высокомолекулярных полцсилоксанов, содержащих гидроксисилоксановые зв H?i??, ялк??лгидрополпсилокса?ны подвергают галогенированию в присутствии акцепторов галогеноводорода с последующим гидролизом полученных алкилгалогенполисилоксанов водой.

Пример 1. К 24,75 г диметилметилполисилоксана (М=480000) в 530,9 г СС1ч и 4,8 г хинолина добавляют по каплям 6,0 г брома в 40,8 г СС14 в течение 1,5 час при 10 С. Реакция продолжалась 2 час. Получено 20,45 г пол имер а (выход 82,7%) .

Анализы. Найдено: М=200000, осталось активного водорода 0,70% (конверсия 90%)

ИК-спектр полимера показал поглощение при 3650 сл?:, -ro подтверждает наличие групп ! — Si — ОН

Пр им ер 2. K G,G г ДММПС (М=380000 ! — Si — Н вЂ” 4,3%) и 0,284 г хинолнна в 146,6г !

CCh;?ooa? ля от 0,391 г Х-бромсукцшшмнда.

Реакция продолжалась 5 час, температура ??овысилась до 60""С, Получено 4,83 г полимера (выход 74о/ о)Анализы. Найдено: М= 120000, группы ОН—

1Р 1,8о/о, водоРодсодеРжащих звеньев 2,5о/о (конверсия 42%). ИК-спектр полученного полимера показал поглощение при 2148 н !

3422 сл т, что отвечает наличию групп — Si — Н

15 !

Способ получения полнсилоксанов. содержащих метилгидроксиснлоксановые звенья, на основе алкилгидрополисилоксанов, отлича25 юи1ийся тем, что, с целью получения пол:?снлоксанов с высоким молекулярным весом, алкилгидрополисилоксаны подвергают галогснированию в присутствии акцепторов гялогеноводорода с последующим гндролнзом но30 . ?учс??ных алкнлгалогеннолнсилоксянов водой.