Получения дйфенилолпропанполикарбоната

Получения дйфенилолпропанполикарбоната

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 20.Х1.1961 (№ 737880/23-4) Кл. 39с, 30

39b, 22/10 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 08g

С 081

УДК 678.699 (088.8) Комитет по делам изобретений к открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 261.1967. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 17 П1.19б7

Авторы изобретения А. Я. Якубович, Г. Я. Гордон, К. И. Третьякова, Е. М. Гробман, Л. И. Масленникова, H. И, Кокорева, Н. Н. Стефановская, А. Е, Бучне

В. В. Князева, M. Е. Набережных, Д. Ф. Хованский и О. А. Розин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНПОЛИКАРБОНАТА

Известен способ получения дйфенилолпропанполикарбоната, основанный на гетерофазно-суспензионной поликонденсап,ии водного раствора фенолята дифенилолпропана с фосгеном в присутствии растворителя — метиленхлорида. Получающийся при этом полимерный продукт отличается непостоянством молекулярного веса и высокой полидисперсностью (наличием около 10 — 15% низкомолекулярных, растворимых в ацетоне фракций), что вызывает ухудшение его механических свойств.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что процесс ведут в аппарате колонного типа с мешалкой. Это позволяет вести процесс непрерывно. В первой стадии процесса при фосгенировании водного раствора фенолята дифенилолпропана в отсутствии растворителя (ксилола) образуются низкомолекулярные хлоркарбонаты. Во второй стадии при добавлении растворителя происходит дальнейшая поликонденсапия без комкования образующегося полимера.

В результате проведения процесса по предлагаемому способу значительно снижается полидисперсность полимера, количество низкомолекулярных фракций, а получаемый при этом порошок поликарбоната пригоден после гранулирования для изготовления высокопрочных, ударнопрочных литых илп прессованных изделий, не отличающихся по физикомеханическим свойствам от обычного поликарбоната.

При проведении непрерывного синтеза дифенилолпропанполикарбоната полидисперсность образующегося поликарбоната и количество нпзкомолекулярных фракций можно снизить также, если и качестве катализатора применить третичные органические основания.

Получаемый при этом порошок поликарбоната при среднем мол. в. 40000 — 50000 пригоден для дальнейшей переработки без сплавления.

П р и м ер. В стальную колонну, представляющую собой цилиндрический аппарат с ме15 шалкой специальной конструкции, при интенсивном местном перемешивании (240 об/иин) непрерывно подают водно-щелочной раствор дифенилолпропана (концентрация МаОН в растворе 7 — 9%, молярное соотношение дифе20 нилолпропана к ХаОН 1: 3 — 4) и газообразный фосген из расчета 0,82 кг/час фосгена на

1,3 г/час дифенилолпропана.

В нижней царге аппарата, объем которой рассчитан на нахождение в ней реакционной

2S массы в течение 15 лтин, при 25 — 28 С образуется низкомолекулярный продукт при конденсации дифенилолпропана с фосгеном, Получающаяся суспензия, вытесняемая новыми порциями реагентов, непрерывно поднимается

30 по колонне. В нижнюю часть второй царги

191804

Составитель С. В. Кокорев

Редактор Л. К. Ушакова Тсхред Л. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и А. М. Смак

Заказ 326/11 Тира>к 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

1 ииосоафи,ь lip. С" I0 иова, д. 2 непрерывно со скоростью 0,4 кг/час вводят ксилол в количестве 40р/р от веса дифенилолпропана при температуре 30 — 40 С. Время нахождения смеси в этих условиях 1,5 час.

Затем суспензию направляют в третью царгу, в которой поддерживают температуру 60—

80 С, где суспензия находится 1 час, после чего суспензию поликарбоната подают на отмывку от щелочи, нейтрализацию и т. д. Производительность аппарата 1,13 кг поликарбоната в час.

За 48 час работы колонны (6 час пусковой период) получают 54,5 кг дифенилолпропанполикарбоната с мол. в. 32000 — 35000.

Пробы конечного продукта, отобранные в процессе работы, однородны по молекулярному весу и содер>канию низкомолекулярных фракций.

Поступающий из колонны продукт отделяют от маточника на центрифуге, измельчают на мельнице и отмывают дистиллированной водой в аппарате с мешалкой (110 об/мин) до нейтральной реакции. Затем полимер в том же аппарате обрабатывают разбавленной соляной кислотой (концентрация 1o/o) до рН

5 — 6 и отмывают от хлористого натрия до исчезновения иона хлора в промывной воде, после чего поликарбонат сушат в вакууме при

120 С в течение 8 час и подвергают сплавлению при 270 С в течение 1 час.

Образцы полимера, полученные в виде пластин под давлением, характеризуются следующими физико-механическими свойствами: т. размяг. 150 — 153 С, предел прочности при растяжении 635 — 680 кг/с,и -, относительное удлинение при разрыве 24,7 — 73,0р/р, удсльIldIl ударная 33яз кость (по Д31пстату) 50 кгс и/c,II - .

При проведении реакции в присутствии 2—

10 4Р/р тРиэтиламина поликаРбонат может оыть использован для получения гран;л и изделий без предварительного сплавлсния.

Предмет изобретения

1. Способ получения дифенилолпропанполикарбоната, основанный на гетерофазно-суcпензионной поликонденсацип дифенилолпропана с фосгеном, отличающийся тем, что, с

20 целью понижения полпдисперсности полимера и использования полученного продукта для изготовления высокопрочных и ударнопрочных изделий методом литья и прессования без дополнительной обработки, низкомолекулярный

25 продукт доконденсируют I3 среде растворителя, например ксилола.

2. Способ по п. l, от.гичающийсл тем, что, с целью проведения процесса по непрерывной схеме, процесс осу ществляют в аппарате ко30 лонного типа с мешалкой.