Способ одновременного определения углерода, водорода и азота

Способ одновременного определения углерода, водорода и азота

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l9I877

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42/, 3/01

Заявлено 03.1.1966 (№ 1046225/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 21.III.1967

МПК 6 OIn

УДК 543.82(088.8)

543.841.8 (088.8) Комитет по делам иаобретениК и открытий при Совете Министров

СССР!

;! 1!и 2! !

А. В. Непряхина, И. К. Чудакова, А. А. Константинов и С. К. Крашенинников

Институт нефтехимического синтеза Академии наук СССР

Лвторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА

Т=

7 . S> . 100 I в

Известен способ одновременного определения углерода, азота и водорода, заключающийся в пиролитическом окислении органического соединения и в определении продуктов пиролиза газовой хроматографией. Использование газовой хроматографии в микроэлементном органическом анализе дает возможность работать с очень малыми навесками при объективной оценке самого процесса пиролиза и его конечных продуктов. Однако точность определения продуктов по сравнению с общепринятым методом органического анализа из-за трудности селективного хроматографического разделения конечных продуктов пиролитического окисления органического вещества — воды, углекислоты и азота недостаточная.

По предлагаемому способу выделяющуюся при пиролитическом окислении воду подвергают электролитическому разложеншо, а затем газо-адсорбционно". хроматографией определяют продукты электролиза.

Способ позволяет подбирать оптимальные условия количественного перевода исследуемого вещества в простые компоненты (водород, кислород, азот и углекислоту). Предлагаемый способ повышает точность анализа, расширяет диапазон определяемых концентрацией элементов от цель!х десятков до сотых долей процента.

Способ осуществляют следующим образом.

1 — 5 мг вещества загружают в кварцевый стакан (длина 9 — 10 мм, диаметр 3 — 4 мм) и засыпают измельченной окисью меди. Стакан

5 помещают в трубку сожжения. После продувки системы осушенным гелием навеску подвергают пиролитическому окислению в замкнутом объеме. Продукты полного окисления потоком гелия выносятся в электролити10 ческую ячейку, где происходит накопление и разложение воды на водород и кислород, а остальные продукты пиролиза (азот и углекислота) поступают в хроматографическую колонку. К моменту выхода кислорода из

15 электролитической ячейки катарометром регистрируют азот, затем кислород и последней — углекислоту. Прн использовании в качестве газа-носителя гелия водород не фиксируется. По формулам, приведенным ниже, 20 с учетом титров, которые получают для каждого элемента прн сожжении стандартного вещества в тех же условиях, определяют количество элементов в навеске. где T — титр элемента, мг/мм- (углерода

30 или водорода, или азота);

191877 (Площадь (S), млР

Титр, мг/мм

Найдено по предлагаемому способу, %

Навеска (в), мг

Элемент

Вычислено, "4

Вещество

0,000190

0,00120

0,000506

С

Н

1,373 ! (51, 43

8,57

40,00

51,60

8,45

39,75

С

Н

Й

1,051

Уротропин

0,000158

0,00100

0,000431

1,237

5547

4,1

787

43,24

16,74

2,02

42,86

16,67

2,38

2,027

С

Н

Динитробензол

0,000288

0,00620

С

1666

1,156

С 2788

1,908

42,10

6,43

42,08

6,3

Н: 19

Сахароза

0,000278

0,00832

С 1666

Н 8,5

1,100 т-Фенил-т, мксилолмалоновая кислота

3434

80,60

7,46

80,76

7,74

1,182

С

Составитель А. Д. Тищенко

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер

Корректоры: О. В. Тюрина н A. М. Смак

Заказ 828/12 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

3699

1088

2862

7,4

829

4028

10,7

1149 а — количество элемента в навеске стандартного вещества, л г;

S — площадь пика, полученного при сжигании навески (а) стандартного вещества, ммг;

9 — содержание элемента в исследуемом веществе, о о;

$, — площадь пика каждого элемента, полученная в результате сожжения навески исследуемого вещества; в — навеска исследуемого вещества, МГ.

Результаты анализа различных органических соединений по предлагаемому способу и р и в еде н ы в та блице.

Предмет изобретения

Способ одновременного определения углерода, водорода и азота пиролитическим окислением органических соединений с последующим определением полученных углекислого

10 газа и азота газоадсорбционной хроматографией, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, выделяющуюся при пиролитическом окислении воду подвсргают электролизу с последующим определе15 нием продуктов электролиза газоадсорбционной хроматографией.