Способ количественного определения я-фенилендиамина или о- аминофенола

Способ количественного определения я-фенилендиамина или о- аминофенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l9l880

ОЛ ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.11.1966 (№ 1057368j23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 21.III.1967

1(л, 42I, 3/01

МПК G 01п

УДК 543.432:547.564.4 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий.лри Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Б. П. Луговкин и Е. Т. Земляницкая

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС

СПОСОБ КОЛИЧЕСГВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ и-ФЕНИЛЕНДИАМИНА ИЛИ о-АМИНОФЕНОЛА

Известен способ определения урзолов в воздухе колориметрическим способом, основанным на индаминовой реакции, протекающей при обработке хлорным железом смеси пар афенилендиамина с. солянокислым анилином. К недостаткам известного способа анализа относится крайне малая устойчивость окраски стандартных проб шкалы (до 3—

5 мин); при этом интенсивность окраски не соответствует концентрациям парафенилендиамина, так как экстракцию парафенилен диамипа с сорбента производят горячей водой, С целью устранения недостатков в известном способе разработан фотоколориметрический способ определения парафенилендиамина и ортоаминофенола в воздухе.

В основу способа положена реакция взаимодействия этих веществ с реагентом — виолуровой кислотой, получение окрашенного раствора и фотоколориметрирование его.

Реактивами являются стандартный водный раствор парафенилендиамина, содержащий»

1 мл 1 мг вещества и стандартный водноспиртовой раствор (1: 1) ортоаминофенола, содержащий в 1 мл 1 мг вещества, а также

1%-ный водный раствор виолуровой кислоты.

Получение виолуровой кислоты, В раствор, содержащий 8,4 г аллоксана и 15 мл дистиллированной воды, добавляют 4,2 г солянокислого гидроксиламина (кипятят 2 — 3 мин).

Осадок отфильтровывают и дважды промывают небольшим количеством холодной ди5 стиллированной воды.

Отбор проб воздуха производят параллельно на фильтры ФПП-15 или на плотные беззольные бумажные фильтры, помещенные в металлические патроны. Исследуемый воздух

10 протягивают электроаспиратором со скорость 10 — 15 л)лшн в объеме 300 — 500 л (» за»исимости от загрязнения).

Проведение анализа, Фильтры при определении парафенилендиамина каждый в отдель15 ности обрабатывают пятикратно дистиллированной водой по 3 мл. Полноту экстракцип определяют 1%-ным раствором виолуровой кислоты. При каждой экстракции раствор отфильтровывают в вакууме водоструйного на20 соса и разбавляют водой до 15 мл. После предварительного опробования берут в колориметрическую пробирку соответствующий объем анализируемого раствора, разбавляют водой до 5 мл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора реагента, перемешивают и через 15 мин сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной из х. ч. парафенилендиамина.

Определение ортоаминофенола производят аналогично парафеннлендиамину. Вместо дп30 стиллированпой воды применяют во всех слу191880

Составитель А. Тищенко

Редактор Н. Джарагетти Гехред Л. Бриккер Корректоры: О,. Б. Тюрина и Е. Ф Полионова

Заказ 328(15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типографии, пр. Сапунова, д. 2 чаях (кроме реагента) Водно-cnHpTOBOH pBcTвор (1: 1).

Определение парафенилендиамина и ортоаминофенола (урзолов Д или ЗСА) электрофотоколориметром ФЭК-M. Измерение оптической плотности производят на правом барабане с зеленым светофильтром в кювете со слоем толщиной 10 мм. Контрольной. пробой служит 5 мл дистиллированной воды и 1 мл !

%-ного раствора виолуровой кислоты. Для определения парафенилендиамина и ортоаминофенола берут 1 или 2 мл исследуемого раствора, добавляют до 5 мл дистиллированной воды при определении парафенилендиамина и водно-спиртового раствора (1: 1)— при определении ортоаминофенола, затем добавляют 1 мл 1%-ной виолуровой кислоты и перемешивают. Через 15 мин определяют оптическую плотность и по градуировочной шкале находят содержание вещества в пробе.

Построение градуировочной кривой для парафенилендиамина и ортоаминофенола. Берут стандартный раствор парафенилендиамина (водный) и ортоаминофенола (водно-спиртовой, 1: 1), содержащий в 1 мл 1 мг вещества, и составляют стандартную шкалу в пределах

0,1 — 1,0 мг с интервалом 0,1 мг, в пределах

0,15 — 1,05 мг с интервалом 0,15 мг и в пределах 0,2 — 2,00 мг с интервалом 0,2 мг. Затем этот раствор разводят дистиллированной водой или водно,-спиртовым раствором (соответственно веществом) до 5 мл и добавляют до

1 мл 1%-ного раствора виолуровой кислоты.

Пробирки перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность, сравнивая с контрольной пробой, состоящей из 5 мл дистиллиповапной воды или водно-спиртового раствора и 1 м г 1%.-ного раствора виолуровой кислоты. По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от концентрации парафени15 лендиамина и ортоаминофенола.

Предмет изобретения

Способ количественного определения п-фенилендиамина или о-аминофенола (урзолов

2р Д или 3CA) в воздухе путем пропускания воздуха через фильтр с последующей промывкой фильтра растворителем, обработкой фильтрата цветным реагентом и фотоколориметрированием его, отличающийся тем, что, 25 с целью повышения точности анализа, в качестве цветного реагента используют виолуровую изонитрозобарбитуровую кислоту.