Способ получения алюминийалкилов с высшими алкильиыми радикалами

Способ получения алюминийалкилов с высшими алкильиыми радикалами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 192О94

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 15.XI.1960 (№ 685169/23-4) Кл 12о, 26/03 с присоединением заявки №

МПК С 07f

УД1, 547.419.6.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Б1оллстснь № 4

Комитет по делам изоопетеиии и откоытии

flpH Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 18.III.1967

Автор изобретения "х

"- --".:м у

l % т

Иностранец

Курт Цозель (Федеративная Республика Германии) Иностранец

Карл Киглер (Федеративная республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ|ОМИНИЙАЛКИЛОВ

С ВЪ|СШИМИ АЛКИЛЬНЪ|МИ РАДИКАЛАМИ

Известен способ получения алюминийалкилов с высшими алкильными радикалами путем взаимодействия этилена с алюминийтриалкилами с низшими алкильными радикалами под давлением 50 †2 атм при 100 †1 С.

С целью повышения выхода продукта на единицу объема и времени предложен способ получения указанных соединений, заключающийся в том, что алюминийтриалкилы с низшими алкнлами подвергают взаимодействию с этиленом при 120 — 200 С (целесообразно

140 †1 С) под давлением 30 †3 атм (целесообразно 100 †2 атм). Этилен подают со скоростью 1 — 50 и/мин., преимущественно

5 — 20 м/мин. Процесс осуществляют в реакционном аппарате диаметром до 3 см и длиной, большей диаметра.

Целесообразно проводить процесс в спиралевидном трубчатом реакторе, в котором реагенты пропускают прямоточно сверху вниз.

Проведен ряд опытов. В качестве исходного материала применялся триэтилалюминий. В опытах варьировались температура реакции, рабочее давление, скорость циркуляции газа и поданное на каждую единицу времени количество триалкилалюминия.

У полученных продуктов синтеза были рассчитаны среднее С-число, содержание свободного олефина и выход на единицу объема и времени. Полученные результаты приведены в табл. 1.

Установлено, что при повышении температуры со 150 до 170 С среднее С-число продукта синтеза увеличивается с 3,5 до 8, т. е. больше чем в два раза.

При одинаковой реакционной температуре и

10 одинаковом рабочем давлении, при скорости потока этилена 15 м/мин получается продукг синтеза со средним С-числом 3,5. Однако при скоросги газа 20 м/чин получается продукт синтеза с С-числом 3, а при скорости газа

15 8,2 м/мин — с С-числом 10. Степень синтеза зависит от очень разнообразного срока пребывания в реакторе триалкилалюминия.

При опытах 1б, 17 и 18 оказалось, что повышением количества исходных алкиловых

20 соединений алюминия по отношению к количеству этилена можно уменьшить среднее

С-число продукта синтеза. При 114 г триэтнлалюминия (1 моль в каждый час) получился продукт синтеза со средним С-числом 14, при

25 2 моль — с С-числом 12 и при 3 моль — с С-числом 10

Производственные данные и результаты шести дальнейших опытов, при которых в каче30 стве исходного материала был взят трнпропил192094

Таблица 1

Выход на единицу объема н времени, Содержание 1 !

1 олефина

Количество

А1Кв г)час

Среднее число

Рабочее Скорость газа, давление, „ цц

Температура реакции, С

Номер (° е:вг опыта

С4

Св

114

114

150

С7

С1в

С1г

С, 2

4

2,5

114

114

114

342

100

8,2

8,2

12

170

267

612

СЗ 5

С4

Св

Св

Св

С1о

С1в

С14 с»

8,2

8,2

8,2

8,2

150

114

114

114

114

114

114

114

228

342

1

2

1,2

1,7

1,5

1,2

160

8

11

12

13

14

618

743

114

228

342

342

С„

Сгв

С1о

С»

200

1,5

992

150

16

17

18

Таблица 2

Выход на единицу объема н времени

Количество

АП в г(час

Рабочее давление

Скорость газа, м)мин

Содержание олефина

Среднее число С

Температура реакции, С

Номер опыта

4,5

250

0,2

8,2

8,2

8,2

156

156

156

156

312

468 с»

СЗ 5

С9,5

Св

С7

С„

21

22

23

24

150

2

1,5

324

1050 алюминий, приведены в табл. 2. Присоединение этилена к трипропилалюминию происходит точно таким же образом, как присоединение к триэтилалюминию.

0 пы т 26. При реакционной температуре

160 С и давлении этилена 120 атм ежечасно добавлялись 600 г три-п-бутилалюминия, Ежечасно получались 1350 г продукта синтеза со средним С-числом Сца.

0 и ы т 27. При 150 С и давлении 100 атм ежечасно подавали 100 г три-)г-додецилалюминия и ежечасно получали 1320 г продукта синтеза со средним С-числом Сцв.

0 п ы т 28. При 170 С и давлении 90 атм ежечасно подавали 2000 г триэтилалюминия и ежечасно получали около 5,3 кг продукта синтеза со средним С-числом Св„-.

0 п ыт 29. При 152 С и давлении 110 атм ежечасно подавали 200 г полученного из опыта 28 продукта синтеза со средним С-числом

Св,л и ежечасно получали 3,2 кг продукта синтеза со средним С-числом С11.

Предмет изобретения

1. Способ получения алюминийалкилов с высшими алкильными радикалами взаимодействием этилена с алюминийтриалкилами с низшими алкильными радикалами под давлением при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта на единицу объема, процесс проводят при подаче этилена со скоростью 1 — 50 м)мин под давлением 30 — 300 атм при температуре 120-200 С.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при подаче этилена со скоростью 5 — 20 м/мин.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 140—

170 С

4. Способ по пп. 1 — 3, отличающийся тем, что процесс ведут под давлением 100—

200 атм.