Способ получения а-роданантрахинона

Способ получения а-роданантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистически»

Р ллтблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12с1, 38

Заявлено 28.1V,1966 (№ 1072950/23-4) с присоединением заявки №

МПЕ, С 07с

УДК 547.673.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 12.IV.1967

Комитет ло делам иаобретениб и открытий ори Совете Министров

СССР

/ В

Автор изобретения

И, Д. Плетнев

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ц.-РОДАНАНТРАХИНОНА

Изобретение мохкет быть использовано 13 области синтеза красителей.

Известный способ получения родапаптрахинона заключается в дпазотировапии 1-амипоантрахипоиа и последующей обработке полученного диазосоедпяепия родаипстым калием.

Выход образующегося Ilpll этом 1-родапаптрахинона, как правило, незначителен, так как целевой продукт загрязнен побочными продуктами разло>кепия диазосоедипепия, например окспсоединепиями.

С целью упрощения процесса предлагается способ получения роданаптрахиноиа, исходя из хлор- или бромантрахинонопа обработкой последних щелочной солью родаиистоводородной кислоты в среде высококипящего растворителя, например, итробепзола, в присутствии каталитических количеств меди или ее соединений.

Предлохке1шый способ позволяет получать роданаптрахиноп с высокими выходами, более простым одиостадийным синтезом епосредствеино из галоидпроизводных аптрахииоца.

II р и м е р 1. Смесь 9,71 г 1-хлорантрахппона, 6,48 г NaSCN и 0,4 г порошка меди (или ее солей) пагревают до кипения растворителя и размешивают при температуре 205 — 210 Ñ в течение 10 — 12 «ас. По окончании выдер>кки питробензол о1гоияют с водяным паром, осаpion ф11 bTPvloTt IlPo»1ыва1от 130 tioÉ I I ciJIIIBT.

Выход почти количественный (более 11 г).

После перекристаллпзацип пз пптробепзола т. пл. 229--231 C.

1-1айдс11о, л, о. С 68,17; 68,45; II 2,85; 3,0о;

N 4,84; 5,04: $11,48; 11,52.

С i;,И-, Nt t0»S.

Вычислено, 07„-: С 67,94; 11 2,66; N 5,29;

$12,09.

Пример 2. При использовании в услоштях примера вместо 1-хлораптраяшопа

11,44 г 1-бромантрахинопа пз реакциош1ой массы аналогпч1 о выделяют 11,32 г 1-роданаптрахшюна, »е дающего депрессии температуры плаьлеция с I-pope»aIITpax»iioiloil, полученным по примеру 1.

20 Предмет изобретения

Способ получения и-родапаптрахпиопа, отли«аюи1ийся тем, что, с целью упрощешгя процесса, галоидпроизвод антр11хи11она, например 1-хлор, I-бромаптрахпноп, подвергают обработке щелочной солью родашшстоводородной кислоты I3 среде инертного растворителя, например иптробепзола, в присутствии металлической меди плп ее солей.