Способ получения полимеров простых виниловых эфиров

Способ получения полимеров простых виниловых эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

392409

Союз Советских

Социзпкстическнх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1(л. 39с, 25/01

Заявлено 19.71 1.1965 (№ 1018908/23-5) с присоединением заявки №

:ЧПК, С 08f

УДК 678.744.52.002.2 (088.8) Приоритет

Опубликовано 06,11.1967. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 5.IV.l967

Комитет по деизм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. П. Алимов, А. М. Хомутов и В. А. Пономаренко

Институт органической химии АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ

ПРОСТЪ|Х ВИНИЛОВЬ!Х ЭФИРОВ

Изобретение относится к области получения полимеров простых виниловых эфиров.

Известно получение полимеров простых виниловых эфиров путем полимеризации соответствующих мономеров при — 78 С в присутствии каталитической системы триэтилалюминий — вода — сокатализатор, причем, в качестве последнего применяют уксусный ангидрид.

Предлагаемый способ предусматривает полимеризацию простых виниловых эфиров при комнатной температуре в присутствии каталитической системы триэтилалюминий — вода— галоидсодержащая окись. В качестве галоидсодержащей окиси можно применять, например, эпихлоргидрин.

Таким образом можно проводить полимеризацию в блоке с регулируемой скоростью. Образующиеся каучукоподобные полимеры имеют высокий молекулярный вес (100000—

600000) и содержат небольшое количество (до 6%) кристаллической фракции, нерастворимой в метилэтилкетоне, что важно для использования этих полимеров в качестве каучуков.

При осуществлении предлагаемого способа берут каталитической системы 0,25 — 5 мол. %, по отношению к мономеру мольное соотношение компонентов триэтилалюминий — вода— галоидсодержащая окись составляет 1:0,5: 1.

Пример 1. В ампулу, продутую аргоном, из прибора Шленка вливают 0,5 мл (0,0005 моль) раствора катализатора триэтилалюминий — вода в гептане (концентрация

1 моль/л). Ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют в ампулу

0,046 г (0,0005 моль) эпихлоргидрина и 5 г (0,5 моль) винил-н-бутилового эфира. Ампулу запаивают и помещают в термостат при 20 С.

Через 6 суток в ампуле образуется твердый прозрачный полимер. Полимер переносят в колбу, обрабатывают метилэтилкетоном, осаждают метанолом и сушат до постоянного веса. Выход полимера 2,7 г (54%). Полимер

15 содержит 70% фракции, не растворимой в бензоле, 44% фракции, не растворимой в гептане, и 43% фракции, не растворимой в серном эфире. Содержание фракции, не растворимой в метилэтилкетоне, 6,4,/,. Характеристи20 ческая вязкость, определенная для фракции полимера, растворимой в бензоле, равна

2,26 из (в бензоле при 20 С), что соотвегствует молекулярному весу 600000.

Пример 2. В ампулу, продутую аргоном, 25 из прибора Шлепка вливают 0,125 л г (0,000125 моль) раствора катализатора триэтилалюминий — вода в гептане (концентрация 1 ло.гь/л). Ампулу присоединяют к вакуумной гребенке и переконденсируют в ампу30 лу 0,012 лгл (0,000125 лголь) эпихлоргндрина и

30240й

Предмет изобретения

Составитель С, Ерофеева

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Бриккер Корректоры: С. М. Белугина и Т. Н. Дмитриева

Заказ 781)13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

5 г (0,05 моль) винилизобутилового эфира.

Ампулу запаивают и помещают в термостат при 20 С. Через 6 суток в ампуле образуется твердый прозрачный полимер. Полимер переносят в колбу, растворяют в бензоле, осаждают метанолом и сушат до постоянного веса. Выход полимера 2,59 г (51,8%). Полимер не содержит кристаллической фракции и полностью растворим в метилэтилкетоне. Характеристическая вязкость полимера, определенная в бензоле при 30 С, равна 2,23 из, что соответствует молекулярному весу 600000.

Способ получения полимеров простых виниловых эфиров путем полимеризации соответствующего мономера в присутствии каталитической системы триэтилалюминий — вода— сокатализатор, отличающийся тем, что, с целью получения высокомолекулярных полиме10 ров и упрощения процесса, в качестве сокатализатора применяют галоидсодержащую окись, например эпихлоргидрин.