Н. н. л. и. лебедева, с. с. базанова, с. ф. безуглый, в. н. ка,

Н. н. л. и. лебедева, с. с. базанова, с. ф. безуглый, в. н. ка,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l92786

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 11

12о, 14

Заявлено 08.1.1966 (№ 1047636/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.551,44/51.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 02,111.1967. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 4Л .1967

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Мииистрав

СССР жсоъзц,q

Г а - °-тий -" 0а н и1кт т1ат еских 1 . - и

Авторы изобретения А. В. Молчанов, Е. А. Келехсаева, М, Д. Триханов, Н. Н.

Л. И. Лебедева, С. С. Базанова, С. Ф. Безуглый, В. Н. Ка

Л. Д. Стонов, Т. А. Сергеева и В. Д. Симонов

Всесоюзный научно-исследовательский институт хими средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 3,4-ДИХЛОРФЕН ИЛ ПРОП ИОАН ИЛ ИДА

% вес.

6,8

10,7

8,5 г

14

11 сольвента нефтяного

3,4-дихлор з нилида пропионовой кислоты пропанида

Данное изобретение относится к области получения гербицидов, используемых для борьбы с просовидными сорняками риса.

Известен способ получения 3,4-дихлорфенилпропиоанилида (пропанида) путем взаимодействия пропионовой кислоты с 3,4-дихлоранилидом при 100 — 180 С с отгонкой водного азеатропа и охлаждением кубового остатка.

Однако продукт получается невысокого качества, его температура плавления не превышает 88 С, С целью повышения чистоты целевого продукта, в предложенном способе процесс ведут в среде нефтяного или каменноугольного сольвента, который снижает течение побочных реакций осмоления.

Способ осуществляют следующим образом.

Для ацилирования берут смесь 90 г 3,4-дихлоранилида с температурой плавления 70—

72 С, 52,5 г пропионовой кислоты с температурой кипения 140 — 141 С и растворителя— нефтяного сольвента.

Моляр roe соотношение 3,4-дихлоранилида к пропионовой кислоте в данной смеси равно

1; 1,5.

Все вышеуказанные компоненты загружают в трехгорлую колбу, снабженную термометром для замера температуры реакционной массы, холодильником для конденсации паров сольвента, воды н избыточной пропиоповой кислоты, которые затем в виде конденсата стекают во флорентийский сосуд.

Во флорентийском сосуде происходит разделение конденсата на два слоя: верхний слой, представляющий собой раствор пропионовой кислоты в сольвенте, непрерывно возвращается в реакционную колбу; нижний слой — водный раствор пропионовой кислоты выводится из флорентийского сосуда. Про10 цесс ацилирования ведут до прекращения выделения водного слоя в течение 15 час при температуре реакционной массы 140 †1 С.

По окончании ацилирования реакционную смесь охлаждают до 30 С, в результате чего

15 выкристаллизовывается пропанид, который отфильтровывается на воронке Бюхнера и промывается свежей порцией нефтяного сольвента в количестве 50 г для удаления прописновой кислоты из пропанида.

Промывной растворитель присоединяют к полученному ранее маточнику, который после выделения кристаллического пропанида из реакционного раствора содержит

192786

Составитель Г. Аидиои

Редактор Е. П. Семенова Тсхред A. А. Камьппникова Корректоры: С. М. Белугина и А. М. Смак

Заказ 1064)18 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам издоретеиий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 и направляют для следующей операции ацилирования с учетом содержащихся в нем KQMпонентов.

Вес выделенного кристаллического пропанида 120 г, что соответствует количественному выходу пропанида в расчете на 90 г исходно го 3,4-дихлоранилида.

Полученный пропанид имеет следующую характеристику: кристаллический продукт белого цвета с температурой плавления 88—

89 С, содержание 3,4-днхлорфенилпропноанилида не менее 98%.

Найдено,",, : С1 32,3; N б,43.

Вычислено, !p .. С1 32,5; N б,42.

Водного конденсата получено 20 г с содержанием в нем 42% пропионовой кислоты, 5

Предмет изобретения

Способ получения 3,4-дихлорфенилпропиоаннлида путем взаимодействия пропионовой кислоты н 3,4-дихлоранилида при 100 †1 С с отгонкой водного азеатропа и охлаждением кубового остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут в среде ароматического растворителя, например нефтя. ого или каменноугольного сольвента.