Способ получения замещенных пиридилэтилдитиокарбазатов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОГ)ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидет«ль«тва М
1(л. 12о, 17/03
3а явлено 25.!.1966 (¹ 1051309/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 29.IV.1967
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УД I(547,496.307 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ
ПИРИДИЛЭТИЛДИТИОКАРБАЗАТОВ
2-винилпирпдина 11 Ilogl II«. IIIIOT ук.cyclIOII 1 II«лотой до рН 5 — 6. Образующиеся вначале капли масла быстро затвердевают. Через 20 лгггн отфильтровывают 21 г пнрндил-2-этнл-N,N5 дифенилдитиокарбазата с т. пл. 143 — 145"С.
После перекристаллизацин нз ацетона т. пл. составляет 155,5 — 156 С.
Аналогично с выходом 75 — 90% получсlll I следующие дптнокарбазаты:
10 т. пл., С
С-H М вЂ” 2 — С..Н вЂ” SCSN HIN НСОСоН.124 124 5
С;Н1 — 2 — СзН --ЯСЯ. ч НХНСОС,Н ХΠ— М
132 †1
15 C.-H,— 2 — С Н,— SCSNHNHCOC.„-Н,— N — 3
126 — 127.
20 Способ получения замещенных пнрнднлэтилдитнокарбазатов путем взаимодействия соли днтиокарбазиновой кислоты с алкилнрующпм агентом при температуре 0 — 40 С н
LI.IäåëåIIèñû целевого продукта извест11ым спо25 собом, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования процесса и увелнчегн1я выхода целевого продукта, в качестве алкилнрующсго агента используют 2-вннплппрндпн.
Данное изооретение относится к области получения химикатов для сельского хозяйства.
Известен способ получения замещенных пиридилэтилдитиокарбазатов, состоящий в том, что соль замещенной дитиокарбазиновой кислоты подвергают взаимодействию с алкили1)уlощим агентом — Галоидныъ1 пириднлалкилом при температуре 0 — 40 С.
Предло>конный способ отличается от известного тем, что в качестве алкилпрующего средства применяют 2-винилпирндин.
Это позволяет упростить технолоппо процесса, использовать дешевое и доступное сырье и увеличить выход целевого продукта.
Пример 1. 44,6 г К-соли фснилдитиокарбазиновой кислоты суспендируют в 100 лиг воды, добавляют 21,5 г 2-винилпирндина и
25 лтл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 30 л1ин и продукт выделяют известным способом. При этом получают 80 — 85% пиридил-2-этил-N-фенилдитнокарбазата с т. 11;I.
143 — 145 С, после перекристаллизацни из ацетона т. пл. составляет 148 — 149 С.
П р и мер 2. 1(14,9 г солянокнслого а,o.lднфенилгидразина добавля1от 6 г CS, 18 г
NH1ОН н 20 11.г спирта. K содержимому после 30 лгин перемешивания, несмотря на выпавший осадок, добавляют 30 11.1 воды и 7,1 г
Предмет изобретения