Способ получения димэстрола

Способ получения димэстрола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф - . фф

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлецо 22.V((.1965 (№ 1018959/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02,111.1967. Бюллетень ¹ 6

Кл. 12о, 19/03

МПК С 07(Комитет по делгта изобретений и открытий при Совете б6инистров

СССР

УДК 615.45:547.635 (088.8) Дата опубликования описания 16Х.1967

Авторы изобретения

Заявитель

Г. М. Кадатский, В, И. Максимов и Л. С. Левченко д,:;с ° . ". !"

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтЧческий институт им. Серго Орджоникидзе

5р ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЗСТРОЛА

Известны различные способы получения димэстрола, являющегося промежуточным продуктом в синтезе диэтилстильбэстрола.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что диметиловый эфир а-диенэстрола подвергают каталитнческому гидрированию в присутствии модификатора — органического основания, например пиридина.

Такое ведение синтеза обеспечивает избирательность реакции, которая резко замедляется или полностью приостанавливается после поглощения 1 поль водорода.

Полученный в результате избирательного гидрирования днмэстрол может быть диметилирован известными способами в диэтилстильбэстрол.

Пример, Суспензию 4 г окиси палладия на бб г мела в 100 аял толуола встряхивают в атмосфере водорода до прекращения его поглощения. К восстановленному катализатору добавляют 0,8 лл пиридина, 10 г диметилового эфира а-диенэстрола и 50 лл толуола и гидрируют до прекращения поглощения водорода. При этом связывается 1 .поль водорода. По окончании гидрированвя катализатор отфильтровывают и промывают толуолом, а объединенный фильтрат упаривают в вакууме или перегоняют с водяным паром. После перекристаллизации остатка нз ацетона получают 3,82 г димэстрола с т. пл. 125 — 126 С. Пя10 тнкратной изомеризацией веществ нз маточного раствора нагреванием с йодом и кристаллизацией получают 4,43 г препарата с т. пл.

123 — 125 С. Общий выход 81,7% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения дпмэстрола, от.гичаюигийся тем, что, с целью упрошення технологии, диметиловый эфир а-дпенэстрола подвергаюг

20 каталитическому гидрированню в присутствии органического основания, например пиридина.