Патент ссср 192800
Патент 192800
Классы МПК
Патент ссср 192800
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е l92800
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Ссветскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 19/03
Заявлено 22.VI1.1965 (№ 1019914/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07k
3ДК 615.45:547.635 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 24.IV.1967
66т.СО:93И43
Авторы изобретения
Г. М. Кадатский, В. И. Максимов и Л. С, Левченко
ХЕХНИ ".I.Ñ""ÕÀß ескии
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевти институт им. Серго Орджоникидзе
Заявитель
g!. Ü ООТГ А
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕСТРОЛД
Предмет изобретения
Известны многочисленные способы получения диместрола, например путем о-метилирования диэгилстильбэстрола.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смесь, содержащую диметиловые эфиры изомеров альфа-дпенэстрола обрабатывают адсорбентом, например окисью à lloihIHння, в среде апротонного растворителя с после дующим каталитическим гидрированием.
Получение днместрола предлагаемым способом позволяет утилизировать отходы производства альфа-диенэстрола.
Пример. 13,75 г смеси гидролизованных продуктов дегидратации и-ацетоксипропиофенонпинакона метилируют известным способом и кристаллизацией из ацетона отделяют диметиловый эфир альфа-диенэстрола. Упариванием ацетоновых маточных растворов получают смесь днметиловых эфиров изомеров диенэстрола и побочных продуктов дегидратации.
Раствор 3,6 г этой смеси в 40»тл толуола пропускают через колонку с 10 г окиси алюминия.
Окись алюминия промывают 25»тл толуола.
Объединенные фильтраты (не содержащие на основании хроматографирования на бумаге недометилированных продуктов) подвергают гидрированию в присутствии 1 г предварительно восстановленного палладиевого катализатора (15,7%-ного палладий на меле) при комнатной температуре и атмосферном давлении.
На гндрированпе идет 363 лл водорода — 97% от вычисленного, Упариванием фильтрата получают 4,33 г остатка, трехкратная кристаллизация которого дает 0,82 г дпместрола с т. пл. 123 — 125 С.
Шестикратным нагреванием веществ нз маточных растворов с йодом получают 1,50 г фракций. После кристаллизации получают
1,22 г диместрола с т. пл. 122,5 — 125= С. Общий выход 2,04 г — 48 6%, 15
Способ получения диместрола, отлшкающийся тем, что с целью утилизации отходов производства альфа-диенэстрола, смесь, состоящую из диметиловых эфиров недометилированных продуктов изомеров диенэстрола и метиловых эфиров, обрабатывают адсорбентом, например окисью алюминия, в среде апротонного растворителя с последующим каталитическнм гидрированием.