Способ получения трихлорметилфосфиноксида

Способ получения трихлорметилфосфиноксида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I928II

Союз Советсних

Социалистичесних

Республин

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 05.11.1966 (¹ 1052810/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

ЧП1i C 07f

Комитет по делам изобретений и отнрытий при Совете Министров

СССР

УД1 547.412.1 241 121.07 (088.8) Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описа шя 5Л .!967

ЭПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТИЛФОСФИНОКСИДА

Предмет изобретения

Известíî:получение трихлорметилфосфипоксида взаимодействием трихгетилолфосфиноксида с тионилхлоридом в среде четыреххлористого углерода с последующим разложением полученного при этом продукта водой при кипячении.

С целью повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в среде пиридина.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 50 г (0,358 лоль) обезвоженного в вакууме при 60-С и !О лглт рт. ст. триметилолфосфиноксида, 90 лл (1,115 лголь) обезвоженного перегонкой над окисью бария пиридина. В раствор триметилолфосфиноксида в обезвоженном пиридине при непрерывном перемешивании из капельной воронки медленно в течение 40 агин добавляют 80 лгл (1,115 моль) тионилхлорида, при этом температуру поддерживают в пределах 50 — 55" С охлаждением колбы льдом. После введения тионилхлорида реакционную смесь нагревают при

50 С в течение 2 гас,затехг постепенно вводят

100 лтл дистиллированной воды и нагревают смесь при 110"С еще 2 час. Смесь охлаждают, добавляют 15 г МаС! и фильтруют.

Трихлорметилфосфиноксид экстрагируют из водного фильтра бензолом. Бснзол отгоняют под вакуумом, а вещество перекрнсталлизовывают из четыреххлористого углерода.

Трихлорметилфосфиноксид получают в виде белых блестящих кристаллов с т. пл. 99— !

00" С, мол. в. (криоскопический в диоксанс)

222.

Найдено, %: P !5,5, 15,6; С1 54, 53,9.

1о Вычислено, ого P 15,9; С1 54,6.

Трихлорметилфосф;шоксид не гигроскопичен, титровашгсм по Фишеру вода не найдена, растворим в воде, спиртах, диоксапе, пиридпне, ацетоне, метилэтилкстоне, димстилформамидс, хлороформе. Выход составляет 65% от тсорстичсского.

Способ получения трихлорметилфосфиноксида взаимодействием триметилолфосфиноксида с тионилхлоридом с последующим разложением полученного при этом продукта водой при кипячении, от.гггчагогс!ийгся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде пиридина,