Патент ссср 193482

Патент ссср 193482

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 10

12о, 27

Заявлено 04.IV.1966 (№ 1066483/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5Л .1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.678.3.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФТОР-7-АЦЕТИЛФЛУОРЕНА

50 С 4 час и оставляют на ночь при комнатной температуре. Далее выливают смесь в

150 г льда и 12 лл концентрированной НС1 отгоняют нитробензол с водяным паром и декантируют водный раствор с осадка.

Сырой осадок перекрнсталлизовывают из

270 лл этанола с активнрованным углем (23 г).

Получают 19,45 г (72%) 2-фтор-7-ацетил флуорена, т. пл. 122 — 125 С.

Способ получения 2-фтор-7-ацетнлфлуорена путем взаимодействия 2-фторфлуорена с уксусным ангидридом в присутствии хлористого аломипия при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде органического растворителя— нитробензола.

Изобретечие относится к области получения важных полупродуктов для органического синтеза.

Известен способ получения 2-фтор-7-ацетилфлуорена, состоящий в том, что 2-фторфлуорен подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия и разбавителя — сероуглерода при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход продук- 10 та 42%

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде органического рстворителя — нитробензола, что повышает выход целевого продукта до 72%, 15

Пример. К раствору 22 г (0,12 лоль) 2фторфлуорена в 125 лл нитробензола при перемешивапии прибавляют 32 г (0,24 люль) хлористого алюминия (безводного), смесь нагревают до 45 С и прикапывают 12 лл (12 г, 20

0,12 моль) уксусного ангидрида. По окончании прибавления смесь нагревают при 45-Предмет изобретения