Способ получения л1етиловых эфиров ^-арил-^-фенилмасляных кислот
Патент 193483
Авторы
Классы МПК
Способ получения л1етиловых эфиров ^-арил-^-фенилмасляных кислот
Иллюстрации
Реферат
193483
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.1Ч.1966 (№ 1070400/23-4) Кл. 12о, 11 с грисоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.294 .261 11.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 13.III.1967. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 29Х.1967
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ МЕТИЛОВЫХ ЗФИРОВ
y -AP ИЛ-у-ФEH ИЛМАСЛЯ Н ЫХ КИСЛОТ
По окончании реакции содержимое колбы выливают в 600 л л 20"„-ной соляной кислоты и перемешивают 20 — 30 мин при охлаждении на водяной бане. Образовавшийся органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к
10 органическому слою и промывают водой, 10", „-ным раствором соды и снова водой до нейтральной реакции. Эфир и избыток ароматического углеводорода или эфира фенола полностью отгоняют, а остаток перегоняют в
15 вакууме (1 — 2 мм рт. ст.).
Выделе»»ый при этом метиловый эфир уарил-у-фепилмасляной кислоты очищают дополнитель»ой перегонкой.
25 СНСН,СН,СООСН, 1
30 и их свойства представлены в таблице.
Изобретение относится к области получения компонентов синтетических масел.
Предложен способ получения метиловых эфиров ч-арил-у-фенилмасляных кислот, состоящий в том, что метиловый эфир фенилвинилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с ароматическим углеводородом, »апример толуолом, о-, п- или м-ксилолом, цнклогексилбенюлом или эфиром фенола, в присутствии хлористого алюминия при температуре не выше 25 С с последующим выделением целевого продукта, известным способом.
Выход продукта 37 — 58%.
П р и м ер. В трехгорлую колбу емкостью
0,5 л, оснащенную термометром, мешалкой, капель»ой воронкой и воздушным обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 300 мл сухого ароматического углерода (толуола, о-, м-, и-ксилолов или циклогексилбензола) или 400 мл эфира фенола (анизола или днфенилоксида), в котором суспендируют 53,4 г (0,4 моль) безводного хлористого алюминия. Колбу охлаждают водой (температура 10 — 15 С) и по каплям прибавляют 70,3 г (0,4 люль) метилового эфира фенилвинилуксусной кислоты, поддерживая температуру реакционной массы не выше 25 С.
Затем перемешивание при охлаждении водой продолжают еще 3 час и 5 дней при комнатной температуре (температура реакционной массы 20 — 24 С).
Выход мстиловых эфиров у-арил-у-феннлмасляных кислот.
193483
Т. кнп., C (мм pm. cm.) Т. пл., с
Выход, о
20
"о
Т. заст., С
Метиловый эфир кислоты — 29
176 †1(2) сн,с,н,—
1,5522
1,0642
45,0 т-Толнл-т-фенилмасляной
177 — 181(2) 1,5531 (CH3)2C6H3 — 17 т-о-Ксилил-Т-фенилмасляной
1,0547
43,7
164 †1(2) — 25
1,5518 (СНз)2СвНв1,0554
58,0 т-м-Ксилил-Т-фенилмасляной
172 †1(2) — 16 (Снз)ас нз
1,5548
37,4
1,0632 т-и-Ксилил-т-фенил масляной
172 †1 (О, 015) C,H„С,Н.— — 10
1,5566
1,0629
48,0
Т-Циклогексилфенил- -фенилмасляной
188 †1(2) — 24
СНвОСвН,—
58,1
1,5575
1,1125
Т-Метоксифенил-Т-фенилмасляной
224 — 226(2) 63 — 64
1,5846
50,7
1,1371
Предмет изобретения
Составитель Л. Крючкова
Редактор Л. Герасимова Техред Л. Бриккер
Корректоры: М. П. Ромашова и Е. Г. Кочанова
Заказ 1190/3 Тираж 535 Подписное
Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открьтий при Совете Мнппстров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Тппографил, пр. Сапупова, 2
Т-Феноксифеннл-т-фенилмас- Сан,ОС,H„— ляной
Способ получения метиловых эфиров у-арилу-фенилмасляных кислот, от.гичаюш,ийся тем, что метиловый эфир фенилвинилуксусной кислоты подвергают взаимодействию с ароматическим углеводородом, например толуолом, а-, л1- или п-ксилолом, циклогексилбензолом, эфиром фенола, в присутствии хлористого алюминия при температуре не выше 25 C с по5 следующим выделением целевого продукта известным способом.