Способ получения алкилкарбаматов

Способ получения алкилкарбаматов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1Ъ".1966 (№ 1072066/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Оп у бликовано 13.111.1967. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 5Л .1967

Кл. 12о, 17/01

МПК С 07с

УДК 547А95.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛKAPBAMATOB

Изобретение относится к области получения производных мочевины, которые находят применение в химико-фармацевтической промышленности, Известен способ получения алкилкарбаматов, состоящий в том, что мочевину смешивают со спиртом, порошкообразной окисью цинка и азотной кислотой при температуре 15—

20 С с последу1Ощим нагреванием 11олученной смеси при температуре 130 †1 С и давлении 20 атл и выделением целевого проду.кта известным способом. Выход 90%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве минеральной кислоты используют концентрированную серную или фосфорную. Это упрощает технологию процесса.

Пример. Синтез метилкарбамат а. Смешивают 120 г (2г.лоль) мочевины с

480 лтл (12 г моль) метанола. В тщательно размешанную смесь вводят 6 г (5 вес. % на взятую мочевину) порошкообразной смеси окиси цинка. Затем вводят медленно 32,4 мл (0,6 г ° ло,ть) 94%-ной IlgSOg прп темпсратуре

15 — 20 С. Смесь загружают в автоклав, перемешивают и нагревают до 140"C при давле- нии около 20 ат,я. Эту температуру поддерживают в течение 15 л1ин. Избыток метанола отгоняют.

В хорошо перемешанный реакционный продукт вводят сразу 340 лтл холодного дихлорэтана и поддерживают температуру смеси 40—

45 С в течение 15 лтин, образующийся кристаллический сульфат аммония промывают на фильтре 60 — 80 л1л дихлорэтана. Дихлорэтан отгоняют при атмосферном давлении, затем при пониженном давлении (17 л1л1 рг. ст .) отгоняют мстилкарбамат при температуре 87-92 С. Метилкарбамат имеет т. пл. 54 С, его

10 элементHpllhlll состав хорошо совпадает с вычисленным.

Найдено,,,: С 32,08; 32,12; Н 6,93; 6,75;

X 18,65; 18,74, Вычислено, %: С 32,0; Н 6,68; ih 18,7. Вы15 ход метилкарбамата при этих условиях составляет 67% от теоретического.

Применение вместо серной кислоты фосфорной увеличивает выход метилкарбамата до

75% от теоретического. В этих же условиях

20 получают эфиры карбаминовой кислоты и этилового, н-п2опилового, н-бутилового и и-амилового Спиртов с выходами от 78 до 91% от теоретического.

25 Предмет изобретсния

Способ получения алкилкарбаматов путем взаимодействия мочевины со спиртом в приc) òñòÁèè Окиси цинка и пlп11еральной кислоты прп температуре 15 — 20 С с последующим на30 греванием реакционной массы до 130 — 150"С

193491

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина и С. М. Белугина

Заказ 1079/1 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 и давлении "- 20 атх и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве минеральной кислоты используют концентрированную серную или фосфорную.