Способ получения ы-арил-жы'-диметилмочевин

Способ получения ы-арил-жы'-диметилмочевин

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВйдаТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства _#_

1(л. 12о, 17/03

Заявлено 26.Ч!!.1965 (№ 1020017/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.!!1.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 23.Ч.1967

МПК, С 07с

УД Е, 547.495.2.07 (088.8) Комитет по левам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ N-АРИЛ-N Л -ДИМЕТИЛМОЧЕВИН

N-Лрил-N,N -диметилмочевины являются активными корневыми гербицидами, которые широко используются в борьбе с различными сорными растениями.

Известные способы получения N-арил-N,N диметилмочевин, имеющие практическое применение, основываются на взаимодействии арилизоцианатов с диметиламином или на взаимодействии ароматических аминов с диметилкарбамоилхлоридом.

Эти два способа дают хорошие выхода и чистые конечные продукты, но для них необходимо применение ядовитого и агрессивного реагента — фосгена (для приготовления исходных полупродуктов — арилизоцианатов или диметилкарбамоилхлорида) .

Получение N-арил-N,iU -диметилмочевин из диарилмочевин и диметиламина, из ароматических аминов и несимметричной диметилмочевины, из арилмочевин и диметиламина дает низкий выход (18 — 20з/с).

Предлагаемый способ получения N-арил-N, N -диметилмочевин не имеет вышеуказанных недостатков. Процесс проводят в одну стадию и без применения каких-либо растворителей. Отсутствуют агрессивные продукты, вызывающие коррозию. Выход целевых продуктов близок к теоретическому.

Для этого на горячий план смеси, содержащей ариламин, мочевину и несимметричную диметплмочевину в соотношении 50: 25; 25 мол. О/,, действуют газообразным диметпламином при температуре 170 †1"С.

Пример 1. По лучение iN-фенпл-N, N -д и м е т и л м о ч е в и н ы (ф е н у р о н а) . В трехгорлую колбу емкостью 250 лтл, снабженную вводной трубкой, обратным воздушным холодильником и термометром, загружают

57 г анилпна, 18,5 г мочевины и 26,8 г несимметричной диметилмочевины. Смесь нагре вают до !70 — 180 С и пропускают через пее диметиламин в течение 4 — 4,5 час (7,5 г/час).

Получают 95 — 98 г продукта с т. пл. 108 С.После перекристаллизации из воды получают

15 около 70 г продукта с т. пл. 130 — 132 С.

Пример 2. Получение U-(4-хлорфсп ил)-Х,М -ди метил моч евины (мопур он а). Загружают в трехгорлую колбу 54 г и-хлоранилина, 13 г мочевины, 18,7 г песпм20 метри гной дпметилмочевины. Смесь нагревают до 170 — 180".С и пропускают через нее в течение 4,5 — 5 час диметиламин (7,5 г/час).

Получают 80 г реакционного продукта с т. пл.

138 С. После перекристаллизацпп пз толуола получают продукт с т. пл. 160"C.

Пример 3. Получение У,-(34-дпхлорфенил)-Х,iN - дп метил мочевпп ы (д и у р о н а) . Загружают в трсхгорлую колбу

81 г 3,4-дихлоранилина, 15 г мочевппы, 22 г

3Q несимметричной диметилмочевины, Смесь па3 гревают до 160 — 170 С и пропускают через нее в течение 5 — 6 час диметиламин (7,5 г7час). Получают 108 — 112 г продукта с т. пл. 132 С. После перекристаллизации из о-дихлорбензола получают продукт с т. пл.

158 С.

Предмет изобретения

Способ получения N-арилМ,N -диметилмо193492 чевин из ариламина, мочевины и диметиламина при повышенной температуре, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, ариламин, мочевину и несимметричную диметилмочевину смешивают в соотношении 50: 25: 25 мол. в7о, расплавляют и полученный при этом плав подвергают взаимодействию с газообразным диметиламином при температуре 170 — 180 C.

Составитель В. Андреева

Редактор Л. Герасимова Техред Л. Бриккер Корректоры: Е. Ф, Полиоиова и Е. Г. Качанова

Заказ 1077/1 Тираж. 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открь.тий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2