Способ получения ацетиленовых спиртов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 193493
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 19/03
Заявлено 23Х.1965 (№ 1009349/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.Ill.1967. Бголлстснь № 7
Дата опубликования описания 23Х.1967
МПК С 07с
УДК 547.362.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ CIIHPTOB
Предмет изобретения
Известен способ получения ацетиленовых спиртов из ацетилена и окиси алкилена, осуществляемый в три стадии, где к жидкому аммиаку прибавляют металлический натрий, к полученной смеси добавляют ацетилен, а затем к реакционной массе добавляют окись алкилена. Выход конечного продукта не превышает 35%.
Предложено к жидкому аммиаку добавлять одновременно металлический натрий и ацетилен и вести процесс при соотношении металлического натрия и окиси алкилена 1,5: 1.
Способ повышает выход целевого продукта.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, помещают 1 л жидкого аммиака. В течение 2 час небольшими порциями добавляют 35 г (1,5 моль) мелко нарезанного металлического натрия при постоянном энергичном токе ацетилена. Причем подают очередную порцию натрия после того, как появляющаяся при избытке натрия голубая окраска раствора обесцвечивается. В смесь, охлажденную до 60 С, двумя порциями приливают
50 мл (1 моль) окиси этилена. В течение 2 час поддерживают температуру около минус 40— минус 50 С, после чего перемешивание продолжают еще 2 час и реакционную смесь оставляют на ночь.
Реакционный комплекс разлагают сухим хлористым аммонием в среде жидкого аммиака с эфиром, аммиак постепенно испаряют нз реакционной смеси. Осадок промывают эфиром. В результате перегонки выделяют 53,5 г бутин-1-ола-4; т. кип. 126 — 128 С; пг, 1,4410; выход 76,5% от теоретического.
II ð и м е р 2. В аналогичных условиях из
57 г окиси пропилена и 72 г ацетнленнда натрия получают пентин-4-ол-2; т. кнп. 123—
126 С; и i 1,4350.
Способ получения ацетиленовых спиртов на основе жидкого аммиака, мета.!Ли !еского натрия, ацетилена н окиси алкнлена, от,гичаюи1ггйся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, металлический натрий и ацетилен добавляют к жидкому аммиаку одновременно и процесс ведут при соотношении
25 металлического натрия l! окиси алкила 1,5:1.
Редактор Л, Герасимова
Составитель Акимова
Техред Л. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и А. М. Смак
Заказ l077i2 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2