Способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты

Способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I9350 8

Союз Саветских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.IV.1965 (№ 1009609/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 13.I II.1967. Бголлстспь № 7

Дата опубликования опнсаш я 23Л.1967

МПК С 071

УДК 547.341.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете министров

СССР

Авторы изобретения

В. П. Евдаков и Е. И. Алипова

Йсщ ут

Заявитель

Государственный научно-исследовательский и проектными азотной промышленности и продуктов органического интеза

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА

ВИНИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Предмет изобретения

Известен способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты взаимодействием дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты с безводной муравьиной кислотой.

С целью упрощения способа, предложено получать ангидрид винилфосфиновой кислоты взаимодействием дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты с эквимолекулярным количеством воды в среде инертного растворителя при охлаждении до 0"С с последующим нагреванием полученной смеси до 100 — 130 С и выдерживанием в вакууме.

Пример. К 1 тголь дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты, охл а>кденного до

0 С, прибавляют по капле 1 лгояь воды. По окончании саморазогревания реакционную массу нагревают в течение 1 — 2 гас при 120—

130 С и выдерживают в вакууме при той же температуре до полного удаления хлористого водорода. К полученному ангидриду прибавляют 1 лголь абсолютного этилового спирта и нагревают в течение 2 час при 120 — 130=С.

Непрореагировавший спирт удаляют в вакууме. Получают моноэти IDBblll эфир вннплфос20 фпповой кис 10TI>l. Выхоg 98%; по 1,4о16; экв. найдено 144, экв. вы Ièñëå lî 136.

1. Способ получештя ангидрида вннилфосфи10 овон кислоты на основе дихлорангидрида виги1лфосфиновой кислоты, от.гггчтощийся тем, что, с целью упрощения способа, дихлорангпдрид винил иновой кислоты подвергают

15 взапмодейст ю с эквимолекулярным количеством воды при охлаждении до O=C в среде инертного растворителя с последующим нагреванием полученной смеси и выдерживанием в вакууме.

2. Способ по п. 1, от.гичпюгггггйся тем, что пагревание ведут до 100 — 130 С.