Способ получения грляс-1,4-диаминои1,иклогексана

Способ получения грляс-1,4-диаминои1,иклогексана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

193528

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12q, 3

Заявлено 10.111.1964 (№ 885902/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.592.15.07.66.094. . 17 (088.8) Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5Х.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР!

А. А. Пономарев, А. С. Чеголя и Б. И. Жиздю „..

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-1,4-ДИАМИНОЦИКЛОГЕКСАНА

Предмет изобретения

Известен способ получения транс-1,4-диаминоциклогексана, заключающийся в том, что

1,4-фенилендиамин гидрируют с рутениевым катализатором в спиртовом или водном растворе при повышенном давлении водорода и температуре 120 С. Выход продукта состав.ляет 80%. Исходный 1,4-фенилендиамин получают методом каталитического гидрирования и- итроанилина.

Для упрощения технологического процесса и увеличения выхода транс-1,4-диаминоциклогексана предлагается процесс жидкофазного гидрирования и-питроанилина осуществлять в одну стадию в среде диоксана.

Процесс ведут на двуокиси рутения прп

120 С и повышенном давлении водорода.

Пример. 30 г п-нитроанилина, растворенного в 120 мл диоксана, загружают во вращающийся автоклав, куда помещают катализатор RuO в количестве 0,7% в расчете на металл от веса исходного вещества. Затем в автоклав закачивают водород. Автоклав помещают в печь и приводят во вращение. После поглощения рассчитанного количества водорода автоклав разгружают, растворитель отгоняют при уменьшенном давлении, а остаток подвергают вакуумной перегонке.

Точка кипения конечного продукта 8б — 87 С (18 мм).

Применяемый высокоустойчивый катализатор может быть использован многократно.

Способ получения транс-1,4-диаминоциклогексана путем гидрирования паранитроапилина в присутствии рутенийсодержащего катализатора в среде растворителя при нагревании и повышенном давлении водорода, отлича ощийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода продукта, процесс жидкофазного гидрирования и-питроанилина осуществляют в одну ста дию в среде диоксапа.