Патент ссср 193532

Патент ссср 193532

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l93532

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № л каем, Кл. 12q, 18/01

Заявлено 28.1.1966 (№ 1052490/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 5Л .1967

МПК С 07с

УДК 547.569.2.07(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛИРОВАННЬ1Х ТИОБИСФЕНОЛОВ

Предмет изобретения

Известно получение алкилировапных тиобисфенолов взаимодействием тиобисфенола с арилалкенами в присутствии серной кислоты при нагревании.

С целью упрощения процесса предложен способ получения алкилированных тиобисфеíîлов, заключающийся в том, что тиобисфенол подвергают взаимодействию с арилалкенами в присутствии щавелевой кислоты в качестве катализатора, Процесс идет при нагревании до 130—

145 - С.

Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником,п капельной воронкой помещают 21,8 г (0,1 г моль) 4,4-тиобисфенола, 3 г щавелевой кислоты (в виде дигидрата) и нагревают до

130 С. При этой температуре и сильном размешивании начинают прибавлять из капельной воронки стирол. Прибавление 41,6 г стирола (0,4 г моль) ведут в течение 2 час при температуре 130 †1 -С, а затем перемешивают реакционную массу в течение 2 час при

140 — 143 С. Реакционную массу переносят затем в колбу для разгонки и при остаточном давлении 100 мм рт. вт. отгоняют пе вошедший в реакцию стирол (6 — 10 г).

Остаток .в колбе (50 — 55 г) представляет собой .продукт алкплирования тпобисфенола со стиролом — светло-желтую прозрачную затвердевшую смолу. Температура размягчения

35 — 39=С. Продукт хорошо растворим в спирте, бензоле, ацетоне, плохо — в октане, в воде нерастворим.

Найдено, %: С 81,49; Н 6,81; S 7,15. Моле10 кулярный вес (определен в ацетоне) 450 — 460

Синтезирова|шый продукт испытан в качестве антпоксиданта в типовом рецепте для светлых резин. Испытания показали, что антиоксидант, введенный и количестве 2 вес. ч,, не

i.лияет на склонность резиновых смесей к подвулканпзации и на физико-механические свойства резин.

Способ получения алкилированных тиобисфенолов взаимодействием тиобисфенолов со стиролом в присутствии кислых,катализаторов прн нагревании выше 100-"С, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют щавелевую кислоту.