Патент ссср 193666

Патент ссср 193666

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

193666

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.Ч11.1965 (№ 1019551/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 26d, 20

МПК С 1011

УДК 66.074.327:547.362 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 13.111.1967. Бюллегень № 7

Дата опубликования описания 27Л .67

Авторы изобретения

А. И. Вулих, Э. Г. Дубинина, Ф. И. Ким, Ю. В. Ф и Л, И. Шукалкина

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ АЦЕТИЛЕНА

Известен способ очистки ацетилена от соединений фосфора путем промывки его хлорной водой с добавками солей ртути.

По предлагаемому способу очистку ацетилена от фосфина, с целью повышения степени очистки, влажный ацетилен с температурой 15 — 40 С пропускают через высокоосновной анионит, например АВ-17, в полийодидной форме RJ J при х=2 — 4 с последующим поглощением образующегося йодистого водорода. Поглощение йодистого водорода может осуществляться 5%-ным раствором йодистого калия до накопления 10—

15,0 йодистого водорода в растворе с последующим добавлением 15 — 30%-ного раствора перекиси водорода и использованием полученного раствора полийодида калия для регенерации анионита.

Очистка ацетилена от фосфина протекает по следующей реакции: — 1 a+RJ 1х+ — НяΠ— Нз1эО,-)-xHJ+RJ.

При этом происходит окисление фосфина, содержащегося в ацетилене, с образованием фосфорной кислоты и йодистого водорода.

Фосфорная кислота растворяется в воде, содержащейся в ионите и конденсирующейся из газа. Иодистый водород частично растворяется, а частично переходит в газовую фазу.

Жидкая фаза ионита постоянно обновляется, поскольку поступающий ацетилен насыщен водяным паром, поэтому растворенные в ней продукты реакции выносятся из анионитового фильтра током ацетилена в составе капель жидкости. Ионит переходит в йодидную форму. Газ, выходящий из ионитного фильтра, промывают 5%-ным раствором йодистого калия, причем йодистый водород пол10 ностью поглощается.

По накоплении в промывном растворе

10 — 15 j, йодистого водорода раствор обрабатывают пергидролем

15 KJ+ хНЗ + — Нс02: KJ g i + хНсО.

Образовавшийся раствор полийодида калия пропускают через отработанный анионит

RJ, при этом ионит регенерируется по реак20 ци,1, Р,1 —, K J,. r: RJ J + KJ

Фильтрат (раствор KJ) вновь используют для промывки ацетилена.

Фосфорную кислоту, накапливающуюся в оборотном растворе, периодически удаляют путем обработки раствора гашеной известью по уравнению

2НЗРО4+ЗСа (ОН) =Ca4 (P04) «, +6НсО.

Осадок ортофосфата кальция отделяют от раствора, который возвращают в технологиче30 CKHH IJHK. r.!

93666

Пример. 100 г анионита АВ-17 в форме

HJ Jz,ä (содержание свободного йода 40 г) загружают в колонку диаметром 40 мм, высота слоя анионита 60 мм. Через анионит пропускают влажный ацетилен, содержащий

0,07 об. о/о РН>, с линейной скоростью

3,5 см/сек, что соответствует объемной скорости 2,5 л/мин. Температура ацетилена 28—

30 С. Всего очищают 1150 л ацетилена до нормы, предусмотренной ГОСТ 5457 — 60 (0,02 об. >/z РНз), при среднем содержании

РНз в очищенном ацетилене 0,01 об. /о. Это соответствует использованию 90% свободного йода из общего его количества в ионите. Выходящий из анионитового фильтра ацетилен пропускают через склянку с 5 -ным раствором KJ. По накоплении в растворе 10 /о HJ его обрабатывают пергидролем (28 „H O ), и полученный раствор полийодида калия пропускают через отработанный слой анионита.

Баланс по йоду показывает, что потери его не превышают 1 /о.

При увеличении высоты слоя ионита или уменьшении линейной скорости газа остаточное содержание РНЗ в ацетилене может составлять 0,005 об. и менее.

Хорошие результаты получают при следующих значениях параметров процесса: температура ацетилена от 15 до 40 С, линейная скорость газа 5 см/сек, содержание свободного йода в ионите от 2 до 4 г экв/г эка объемной емкости ионита.

На чертеже приведена аппаратурная схема, поясняющая предлагаемый способ.

Анионитовый фильтр 1 содержит слой анионита АВ-17 или АВ-17П (крупностью+

+ 0,5 мм) в полийодидной форме. Высота слоя может колебаться от 5 до 50 см в зависимости от необходимой глубины очистки ацетилена и допустимого сопротивления движению газа. Анионит должен быть в набухаемом состоянии, которое поддерживается в процессе очистки ацетилена тем, что поступающий газ насыщен водяным паром. Ацетилен пропускают через анионитовый фильтр со скоростью до 5 см/сек, что соответствует (в зависимости от высоты слоя ионита) объемной скорости от 0,3 до 3 мз газа в 1 час через 1 кг анионита.

Выходящий из фильтра газ, содержащий йодистый водород в виде пара и тумана, поступает в абсорбер 2, где он орошается циркулирующим раствором йодистого калия.

Очищенный газ через циклон 8, в котором отделяются захваченные капли раствора, направляют на сушку. Объем 5О/о-ного раствора

KJ в абсорбере рассчитывают таким образом, чтобы по окончании цикла работы ионитового фильтра в циркулирующем растворе содержалось 10 — 15 вес.,/, HJ, При этом в раствор поступает также около 1 вес. /о НзРО4.

По окончании цикла очистки раствор из абсорбера перекачивают в реактор 4 насосом 5, куда добавляют 15 — 30 /о -ный раствор перекиси водорода. Образовавшийся раствор полийодида калия 15 — 20%-ный насосом 6 подают в анионитовый фильтр. Проходя через слой ионита, раствор регенерирует смолу.

Раствор К3 (5 /о -ный) стекает в абсорбер.

Затем цикл повторяется. Процесс регенерации, включая окисление йода пергидролем, занимает 2 — 3 час.

По накоплении в оборотном растворе KJ до 15 — 20 вес. % фосфорной кислоты (после

15 — 20 циклов работы установки) раствор выводят из системы на осаждение фосфатиона известковым молоком, При этом регулируют также концентрацию KJ в растворе.

Затем раствор возвращают в процесс.

Для очисгки 100 м> ацетилена в час от 0,1 до 0,01 об. PH необходима установка, содержащая 10 — 120 кг анионита, 60 — 80 кг

«активного» йода (циркулирующего по схеме

К3,1, — хН1 — KJ Jx RJ Jx) и 30 — 40 кг йодистого калия (600 — 800 л 5 -ного раствора).

Расход реагентов на очистку 1 т ацетилена при тех же условиях составит: йода до 1 кг, йодистого калия до 1 кг, пергидроля (30 /о-ной

Н О ) около 20 кг.

Стоимость реагентов для очистки 1 т ацетилена от 0,1 до 0,01 об. о/о РН около 10 руб. (стоимость гератоля для очистки 1 т ацетилена от 0,1 до 0,08 — 0,04 об. о/о PHЗ около

30 руб.).

Предлагаемый способ предна" начен для использования ацетиленовыми станциями, производящими ацетилен из карбида кальция для любых технических целей.

Предмет изобретения

Способ очистки ацетилена от соединений фосфора, например фосфина, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, влажный ацетилен с температурой 15 — 40 С пропускают через высо коосновной анионит, например АВ-17, в полийодидной форме

RJ )„при х=2 — 4 с последующим поглоще" нием образующегося йодистого водорода раствором йодистого калия.

193666

Редактор Л. К. Ушакова

Заказ 1200(19 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, нр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель В. H. Нохрина

Техред Л. Бриккер

Корректоры: В. В. Крылова и Г. И. Плешакова