Способ получения анионообменных смол
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ l937ll
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Caseòñseê
Социслис ичсскил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 01.VI.1965 (М 1010040/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень ¹ 7
Кл. 39Ь, 22/06
МПК С 081
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
3 ДК 661.183.123:678. .746.22.136.622 (088.8) Дата опубликования описания 5Х.1967
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОИООБМЕННЫХ СМОЛ
Аминирование хлорметилированиых сополимеров стирола с дивинилбепзолом первичными, вторичными и третичными аминами широко применяется в синтезе иоиообменных смол.
Однако не все амины способны вступать в эту реакцию. Большое число аминов реагирует с хлорметильиыми группами сопо»имеpа лишь при высокой температуре и с очень низкой степенью превращения. Это приводит к получению ионитов с малой обменной емкостью, а также исключает возможность применения аминов, изменяющихся при длителыгозт нагревании (иапример, отпически активных аминов, амидов и-аминокислот и т. д.).
Предлагается реакцию мпшироваиия хлорметилированпого сополимера стирола с дивинилбензолом проводить в присутствии йодистых солей щелочпых металлов. Небольшие добавки этих солей позволяют резко снизить температуру и продолжительность процесса амииироваиия, а также уменьшить избыток применяемого амина. При этом степень амипирования не изменяется или даже возрастает. Кроме того, добавление йодистых солей в процессе аминирования значительно расширяет ассортимент аминов, применяемых для синтеза ионитов. Наиболее эффективно использование йодистого натрия при аминировапии в органических растворителях.
Для успешного катализа реакции амииирования достаточно 0,25 лоль йодистого натрия на 1 лоль хлорметильных групп. Первичныс и вторичные амины применяют в количестве
2,25 лоль, а третичные — в количестве
1,25 лоль иа 1 лоль хлорметилы.ых групп.
Температура амипировавия 50 — 60 С, продолжительпость 7 — 10 час. Примспяемьш растворитель должен вызывать набухание образующегося аниопита, а также обеспечивать растворение йодистого натрия и исходного амшгирующего средства. Хорошие результаты получены в случае применения диоксаиа с добавкой 20 j, воды, метанола или этапола.
15 Пример 1. 0,5 г хлорметилировап иго сополимера стиро»а с 1,5,, дпвиштлбеизола (22,76Я, С1, фракция с 0,05 — 0,15 лиг) имитируют 0,5 г диметилаиилтша в 7,5 лл смеси ди. оксана с этанолом (30: 20 объема) при 60 С
20 в течение 7 гас. Получают анионит с обменной емкостью 1,36 лгг экв/г.
При осуществлении процесса в тех же условиях, но с добавкой 0,12 г йодистого натрги
25 (0,25 лоль па 1 лоле хлорметильиых групп) получают аиионит с обменной емкостью
2,42 лгг экв/г. При увеличении количества
NaJ до 0,24 г емкость получаемого апионита возрастает до 2,66 лг экв, г по 0,1 п, расгво3О ру IC1.
193711
Пр едм ет изобретения
Составитель Ю. Лейкин
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер
Корректоры: T. Н. Дмитриева и В. В. Крылова
Заказ 1080/13 Тираж 538 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Сеоова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Пример 2. 0,5 г хлорметилированного сополимера, того же, что и в примере 1, аминируют 1 г лейцинамида в присутствии 0,5 г йодистого натрия в 15 мл смеси диоксана с водой (80: 20 объема) при 50 С в течение
10 час, Образующийся анионит обладает емкостью 2,84 мг экв/г. Без добавки NaJ в тех же условиях аминирования емкость анионита
0,75 мг экв/г по 0,1 н. раствору НС1.
Способ получения анионообменных смол а минированием хлор метилиро ванных сополи5 меров, отличающийся тем, что, с целью расширения круга аминов, применяющихся для аминирования, а также снижения длительности и температуры аминирования, хлорметилированный сополимер аминируют аминами в
10 присутствии добавки йодистого натрия.