Способ количественного определения 1,5-динитронафгалина

Способ количественного определения 1,5-динитронафгалина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1;л. 42l. 3, 01

Заявлено 05.11.1966 (№ 1052806723-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13, Ill,1967, Бюллетень № 7

МПК G 01п

УД1", 543.253(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете вйииистров

СССР аявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1,5-Д И Н ИТР ОН АФТАЛ И HA

Известный способ определения 1,5-дипитронафталина в техническом динитронафталине основан на восстановлении определяемого компонента в нафтилендиамнн и определении его в виде соляпокислой соли, не растворимой в воде. Недостатками этого способа является глохая воспроизводительность результатов, а также длительность и трудоемкость определения.

С целью сокращения времени анализа и повышения его точности, предлагается полярографировать пиридиновый раствор технического ди на фоне 0,03 н. раствора едкого патра.

Содержание 1,5-дипитронафталипа определяют по полярографической волне с потенциалом полуволны L ", 0,65 — 0,67 в на ртутнокапельном электроде относительно насыщен" ного каломельного электрода. Область опти. мальных концентраций, 5,5 10 — 17 10 з моль л. Остальные компоненты, входящие в состав технического дипитронафталина (c.-ни" тро- и 1,8-динитропафталин), при этом потенциале пе дают полярографической волны и пе мешают определени1о 1,5-дипитронафталина, Ошибка составляет 1 — 3%, продолжительность определения 30 мин.

Гl р и м е р. 0,1 г технического динитронафталина растворгпот в 50 л1л пиридина (раствор

I). 1х 2 кь1 раствора 1 добавляют 15 мл 0,1 п. во,7ного раствора едкого патра и 10 31л

0,5%-ного раствора желатпны, доводят объем до 50 лл пиридином и перемешивают (раствор I 1) . Помещают в полярографичсскую ячейку раствор II п после 20 л1ин продувки водородом полярографпруют при 20 С с ртутпокапельпым катодом п выносным каломельш1м анодом. Содержание 1,5-дпнитронафталпна определяют по калибровочной кривой.

Необходимые реактивы: 1,5-дипптропафталин (х. ч., т. пл. 217 — 217,5"С), ппрпдпп перегпаппый, едкий патр (0,1 и. раствор), желатп (0,5 31с-ный водный раствор) .

15 Построение калибровочного графика.

1-Iавеску 0,03 г, взятую па аналитических весах х. ч., 1,5-дпнитронафталина, растворяют в мерной колбе па 50 Itл 13 ппрпдпне (раствор 1).

1 лл раствора 1 переносят в другую мерную

20 колбу на 50 л1л, добавлгпот 15 лтл 0,1 п. раствора едкого патра, 10 л1л 0,5%-ного раствора желатппы и доводят колбу до метки ппрпдппом (phcTI3op 11) . Полх ilc ittthi i i 17аствором споласкивают электролизер, заливают в него ра25 сТ130р 10 1310TIGI, +2 IHIoT Iittciiopoj, п17одувкой водородом в течение 20 л1ин и приступают к полярографированию, которое ведут прп 20-С.

Снятие полярограммы начинают с Ь 0,2 в.

Раствор III готовят так же, как раствор II.

30 но берут 2 мл раствора I. Полярографпрова193772

С оста ви тель А. Тищен ко

Техред Л. Бриккер Корректоры: E. Ф, Полионова и А. М. Смак

Редактор Л. А. Ильина

Эаказ 1072г9 праги ьзо Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 11ептр, пр, Серова, д, 4

Тппографпя, пр. Сапунова, 2 ние раствора III проводят вышеописанным способом.

Раствор IV г оOтTо0в я т T тТа к К жKеe, как раствор II, но берут 3 лл раствора 1. Полярографирование ведут сразу после приготогления раствора.

По концентрациям 1,5-динитронафталина в растворах и полученным высотам волн строят калибровочный график. Для проверки правильности калибровки, а следовательно, и определения 1,5-динитронафталина в техническом динитронафталине можно применять известный метод стандартных добавок чистого

1,5-динитронафталина и испытуемому техническому продукту. При налаженной установке это делать не обязательно.

Предмет изобретения

Способ колнчествеггного определения 1,5-динитронафталина в техническом динитронафталине, отлггисгюи1шгся тем, что, с целью повышения точности анализа и сокращения време10 ни его, технический динитронафталин последовательно обрабатывают пиридином, водным раствором едкого патра в качестве фона и по лярографируют.