Способ получения диметилвинилкарбинола

Способ получения диметилвинилкарбинола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 19/03

Заявлено 21.1.1966 (№ 1050205/23-4} с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.361.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 23.V.1967

Котвитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА

Способ получения диметилвинилкарбинола восстановлением диметилэтинилкароинола водородом в водной среде на катализаторе на основе палладия с добавками цинка известен.

С целью расширения ассортимента катали-,àòîðîâ, предлагается использовать катализатор на основе никеля с добавками железа, лучше до 50 вес. % или меди и железа.

Пример. К раствору ХазСОз, предварительно подогретому до 60 С, присыпают при непрерывном перемешивании носитель,и Ilpoдолжают перемешивание 30 мин. Затем к взвеси носителя в растворе соды постепенно приливают водные, подогретые до 60"С растворы нитратов солей никеля с одним или двумя компонентами. Образовавшийся при этом осадок отмывают от избытка щелочи и нитратов, отсасываюг и с шаг до постоянного веса.

Полученный катализатор измельчают, просеивают и восстанавливают в токе Нз при 250—

350 С в течение 0,25 — 1 час в зависимости от состава катализатора. Особенностью методики восстановления последнего является его перенесение в реакционный сосуд под слой иоды или водного раствора карбинола в атмосфере Н . В качестве носителей используют природные алюмосиликаты, окись алюминия, активированные угли и др.

Гидрирование диметилэтинилкарбинола в диметилвинилкарбинол проводят в присутствии 0,895 г никельмедь>келезного катализатора на келесской глине (состав катализатора, %. носитель 66,6, сумма металлов 33,4, из нее

80% составляет никель, 12 меди и 8 железо) в воде прн интенсивном перемешивании (700 качаний утки в l,мин), непрерыгной равномерной подаче исходного карбинола и

10 непрерывном или периодическом отводе продукта реакции через сифон.

При подаче 2,62 ммоль карбинола в 1 мин при 40 С поглощается 0,99 моль водорода и

15 выход диметилвинилкарбинола от исходного вещества, по данным анализа, составляет

99,1 — 99,4% без образования предельного карбинола. Накапливание избытка диметилвннилкарбинола в растворе не спи>кает скоро20 сти процесса и его селсктивности.

В таблице представлены сравнительные да1шые по гидрированию диметилэтинилкарбинола до диметилвинилкарбинола в присуг25 ствии ряда никелевых и смешанных катализаторов на носителях с одинаковым количеством на них активной фазы (0,3 г никеля или суммы металлов) в аналогичных условиях (растворитель — вода, температура 20 — 40—

30 60 С).

194087

Поглощенный водород

Температура опыта, "" С

Добавленный карбинол ммоль/мин

Катали- Металзатор, г лы, г

Состав катализатора млН2/мин моль

2,40

Ni — Cu — Fe (келесская глина)

80 — 12 — 8

ХМе:носитель-1:2

54,0

0,99

0,3

О, 895

2,62.59, О

0,98

Ni — Сп — Fe (келесская глина)

54 — 27 — 18

ZMe:носитель-1:2

2,20

50,0

1,00

0,895

0,3

2,40

54,0

0,99

N1 — кизельгур (% 50%) 0,92

1,40

1,73

1,12

21,0

31,5

39,5

24,5

1,00

1,00

1,00

0,97

0,3

0,60

Предмет изобретения

Составитель А. Акимова

Техред Т. П. Курилко

Корректоры: А. М. Смак и Л. В. Наделяева

Редактор Л. Ильина

Заказ 1377/17 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москвз, Цегпр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения диметилвинилкарбино ла восстановлением диметилэтинилкарбинола водородом в водной среде на катализаторе, отличаюкгййся тем, что, с целью расширения

Ъ ассортимента катализаторов, в качестве по Ф Ф о.а i+i следнего используют катализатор, содержащий никель и железо.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что железо добавляют до 50 вес. о/,.

5 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют никельжелезный катализатор с добавкой меди.