Способ получения орто- или парафенилсульфо-хлоридов

Способ получения орто- или парафенилсульфо-хлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

19499О

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

1(л, 12о, 23/03

Заявлсно 17.1.1966 (№ 1049896/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень № 8

МПК С 07с

УДК 547.569.2 113.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 30.V.1967

СПОСОБ ПОЛУт1 ЕНИЯ OPTO- ИЛИ ПАРАФЕН ИЛСУЛ ЬФОХЛОРИДОВ

Способ получения орто- или парафенилсульфохлоридов, заключающийся в том что соответствующие хлорсульфены окисляют хлором в кислой среде, известен.

С целью упрощения процесса, предлагается хлорангидриды нитрофенилсульфеновых кислот окислять перекисью водорода в присутствии уксусного ангидрида и ледяной уксусной кислоты.

Пример. В круглодонную колбу с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 1,9 г (0,01 г-моль) свежеполученного и очищенного хлорсульфена, 3 мл уксусного ангидрида и

2 мл ледяной уксусной кислоты. Если хлорсульфен не растворяется, реакционную массу нагревают до 30 С. Затем по каплям при непрерывном перемешивании добавляют 0,02 г °

° моль 30% íîé перекиси водорода и одновременно, также по каплям, 2 мл уксусного ангидрида. При этом температура реакционной массы не должна превышать 50 — 55 С (не соблюдение температурного режима влечет за собой бурное течение реакции и выброс реакционной массы). Через 20 — 30 мин после начала реакции выпадает сульфохлорид в виде белой кристаллической массы, и реакционная жидкость светлеет. Реакционную массу охлаждают до 10 — 15 С, осадок собирают на

5 фильтре, промывают холодной водой, сушат в вакуум-эксикаторе и кристаллизуют из петролейного эфира или четыреххлористого углерода. К фильтрату, полученному от реакционной массы, добавляют некоторое количество

10 перекиси водорода, при этом выпадает еще некоторое количество сульфохлорида. Общий выход сульфохлорида около 65 — 70% температура плавления полученных сульфохлоридов соответствует литературным данным:

15 о-нитробензолсульфохлорида — 64 — 65" С, и-нитробензолсульфохлорида — 79 — 80 С.

Предмет изобретения

Способ получения орто- или парафенил20 сульфохлоридов окислением соответствующих хлорангидридов нитрофенилсульфеновых кислот в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут перекисью водорода в присутствии уксусного

25 ангидрида и ледяной уксусной кислоты.